高超聲速(≥5倍聲速)飛行器具有突防快、种燃准物质候值及難攔截的料热優勢，代表著國家武器裝備的沉标發展水平，是选物當今世界各大國優先發展的高新技術之一。燃料的纯度定定度熱沉(即特定工況下的吸熱能力)直接決定了飛行器的速度，如燃料的不确熱沉達到2.09 MJ/kg時，可滿足飛行器4～6馬赫的分析飛行速度需求。準確、种燃准物质候值及高效地計量燃料熱沉對高超聲速飛行器的料热設計及吸熱燃料研製至關重要。然而目前我國在熱沉標準物質研製方麵處於起步階段，沉标因而難以為吸熱型碳氫燃料在高超聲速飛行器中的选物工程應用提供熱沉計量保障。為保證熱沉測量結果的纯度定定度一致性、可比性及可溯源性，不确急需開展相應的分析熱沉標準物質的研製工作。
一種具有多環結構的种燃准物质候值及烴類化合物，是目前吸熱型碳氫燃料JP-7和RP-3等的關鍵組分。並且，它具有來源廣、毒性低或無毒、熱穩定性高、吸熱能力強等特性，作為熱沉標準物質候選物(以下簡稱候選物)極為適合。從吸熱型碳氫燃料化學組成角度出發，純度對其特性量值熱沉影響顯著。
目前，針對有機化合物標準物質的純度定值方法，主要有質量平衡法、核磁定量法和示差掃描量熱法等。其中，質量平衡法是一種間接的純度測定方法，它不僅可以準確定量有機標準物質的純度，而且可以同時對有機雜質、水分、無機雜質等含量進行定量。核磁定量法測定快速準確、專屬性強、不破壞樣品，樣品預處理較為簡單。通過選擇有證標準物質作為內標物，可以將測定結果直接溯源到有證標準物質上，從而為測量結果提供了溯源保障，該方法是目前有機物質純度定值的常用方法。
綜上，本文采用質量平衡法和核磁定量法2種不同原理的純度定值方法，對研製的標準物質候選物的純度進行定值，並對其不確定度進行了分析和評定。本研究可為後續燃料熱沉標準物質的研製和申報奠定一定的基礎。
氣相色譜-質譜聯用儀GC/MS-QP2010Plus(GC-MS)，日本島津公司;卡爾-費休庫侖法水分測定儀C20S，瑞士梅特勒公司;燃料膠質含量測定儀FDR-0531，長沙富蘭德公司;電感耦合等離子體質譜儀ICP-MS7700，安捷倫公司;噴氣燃料固體顆粒汙染物測定儀KFD-R2801，北京中西科儀器科技有限公司;電子分析天平BSA224S，賽多利斯公司;核磁共振儀Bruker AV500，德國Bruker公司。
卡爾-費休試劑，北京百靈威科技有限公司;候選物，實驗室自製;乙酰苯胺標準物質(編號:71168，批號:0381907，純度:99.8%，不確定度:0.5%)壇墨質檢科技股份有限公司;氘代氯仿(99.8%)，北京百靈威科技有限公司。
氣相色譜測定主組分及揮發性雜質方法:DB-35色譜柱(30 m×0.32 mm×0.50μm)，載氣流速為1 m L/min，進樣量為1μL，分流比為20∶1，頂空進樣，進樣口溫度為280℃，起始柱溫為50℃，保持15 min，以15℃/min程序升溫至280℃，保持5 min,FID檢測器溫度為280℃。
采用卡爾-費休庫侖法水分測定儀，依國標GB/T606《化學試劑水分測定通用法-卡爾費休法》測定。
采用噴射蒸發法膠質含量測定儀，依據GB/T8019-2008《燃料膠質含量的測定噴射蒸發法》測定。
采用電感耦合等離子體發射光譜儀，依GB/T17476-1998(2004)《使用過的潤滑油中添加劑元素、磨損金屬和汙染物以及基礎油中某些元素測定法(電感耦合等離子體發射光譜法)》測定。
采用液體燃料固體汙染物測定儀，依據石油化工行業標準SH/T 0093-1991《噴氣燃料固體顆粒汙染物測定法》測定。
核磁共振儀:1H NMR,500 MHz(德國Bruker公司)，測定參數:激發脈衝角度為30℃，采樣時間為3.276 9 s，掃描寬度為10 000.000 Hz，弛豫延遲1 s，累計采樣64次，探頭溫度299.4 K，偏置頻率為0.152 588 Hz，接收增益為90.5，脈衝序列為zg30。
采用標準物質乙酰苯胺(99.8%)為內標物，將15 mg的標準物質候選物與6 mg乙酰苯胺內標物共同溶解於1.0 m L氘代氯仿溶劑中，待充分溶解後，移取0.5 m L至石英核磁管中待測，同時將標準物質候選物與乙酰苯胺內標物分別溶於氘代氯仿中作為參照樣品來確定化學位移的歸屬。
本文選用實驗室自製的一種多環烴化合物作為燃料熱沉標準物質候選物，對候選物的結構定性的方法和過程詳述如下。
在候選物結構定性過程中，首先采用GC-MS對標準物質候選物進行了結構分析。通過候選物的分子離子峰和特征碎片離子峰，結合化合物的分子結構特點，初步確定實驗室研製的候選物即為所需的標準物質候選物分子結構。
為進一步確認其分子結構，采用核磁共振氫譜和碳譜分別對候選物進行了結構鑒定。依據氫譜中氫原子個數及其化學位移、碳譜中碳原子個數及其化學位移相關信息，並結合GC-MS的分析結果，可確認標準物質候選物候選物的分子結構。在此基礎上，本文篩選出適合定量分析的乙酰苯胺作為內標物，對候選物的純度進行了核磁定量分析，相關結果見第3.2.4節。
采用質量平衡法與核磁定量法2種不同原理的方法對候選物進行純度定值分析。
候選物是由石油副產品萘經過加氫、異構化、精餾分離、精製純化而來，其雜質主要可分為水分、無機雜質(主要考慮金屬離子類)、揮發性有機雜質、非揮發性有機雜質(即膠質)和固體汙染物(主要包括灰分、機械雜質等懸浮物)等。
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