辣椒為茄科植物辣椒的有机艺研果實。辣椒色素是溶剂從成熟紅辣椒果實中提取的一種天然色素,結構為共軛多烯烴,法提主要由紅色組分和黃色組分組成,取辣其中紅色組分極性較大,椒红究具有6-酮基環戊 醇端基結構,色素主要有辣椒紅素和辣椒玉紅素,有机艺研其中辣椒紅素作為紅辣椒的溶剂主要呈色物質,約占色素總量的法提50%,辣椒玉紅素約占8.3%。取辣辣椒紅色素屬於類胡蘿卜素,椒红究是色素維生素A的前體,不僅色澤鮮豔、有机艺研色價高,溶剂著色力強且效果好,法提可 直接使用,或以乳化、粉末形式用於多種食品的 著色過程,還可用於各種藥品、肥皂、洗滌劑、 化妝品、兒童玩具等產品的著色過程,另外還具 有防治心血管係統疾病、調節免疫係統活性、抗 癌美容、抗氧化等生理作用。目前,辣椒紅 素、辣椒玉紅素已被WHO、EEC、美國FAO、 日本和英國等認定為無限性使用的天然食品添加 劑,其國際市場非常廣闊。
目前,國內外辣椒紅色素的提取方法主要有 油溶法、超臨界CO2流體萃取法、有機溶劑法、 微波輔助提取法、超聲波輔助提取法及酶提取 法。超臨界CO2萃取法由於其設備要求精密度 高,受處理量的限製,且產量低,因而在工業 上開發難度較大。微波輔助提取法及超聲波輔助 提取法要求的設備一次性投資較大,而溶劑提取 法是目前使用最多的提取方法,其具有浸提能 力大、易於大量生產、成本低廉等優點,通常作 為辣椒紅色素主要的生產工藝。
新疆作為全國重要的辣椒生產和出口基地, 因其得天獨厚的自然條件,使得其生產的辣椒具 有產量高、色價高、辣味適中、口味佳、糖分及 粗纖維含量高等優點,同國內其他產區相比優勢 顯著。本實驗針對新疆地區幹紅辣椒中辣椒紅色 素的提取工藝進行研究,旨在為進一步開發新疆 辣椒深加工產業鏈提供一定參考。
一、材料與方法
1、原料及儀器設備
(1)實驗原料
幹紅辣椒:選用來自新疆地區的曬幹辣椒。
(2)實驗試劑
95%乙醇、丙酮、乙酸乙酯、正己烷均為分 析純。
(3)儀器設備
VIS-7220N型可見分光光度計、VV20l型恒 溫水浴鍋、Sanorios電子天平、高速萬能粉碎機、 標準檢驗篩、R20l型旋轉蒸發器、DZF-602l型 真空幹燥箱、2XZ—l型旋片式真空泵、回流冷凝 裝置、國華HJ一6A型(多頭)磁力加熱攪拌器、 SHZ-D(Ⅲ)型循環水式多用真空泵、電熱鼓風 幹燥箱。
2、工藝流程
幹紅辣椒→預處理→有機溶劑回流提取→過 濾→減壓蒸餾→辣椒紅色素粗品
(3)分析方法
準確稱取一定量的試樣(視試樣色價高低進 行適當調整)(精確至0.00029),用丙酮稀釋於 100mL容量瓶中,再精確吸取稀溶液10mL,稀釋至100mL,用分光光度計在460nm波長處,將 丙酮作為參比液,於lcm比色皿中測定其吸光 度。在一定的稀釋倍數下,吸光度與辣椒紅素的含量成正比。
辣椒紅色素色價按下式計算:
式中:E1%1cm為被測樣品1%,1cm比色皿,在 460nm處的吸光度,即為色價;
A為實測試樣的吸光度;
f為稀釋倍數;
m為試樣質量,g。
辣椒紅色素的提取率計算方法如下:
色素相對量計算方法如下:
色素相對量=m×E
式中:m為樣品質量,g;
E為樣品色價。
4、實驗方法
(1)樣品預處理
幹紅辣椒去梗、去籽,清洗後晾幹,粉碎 處理後,過20目、40目、60目和80目標準篩, 過篩後所得的幹紅辣椒粉末分別貯藏於棕色瓶 中,備用。
(2)有機溶劑的選擇
稱取幹辣椒粉5g,分別加入50mL 95%乙 醇、丙酮、乙酸乙酯、正己烷,60℃回流提取 90min,提取液過濾後收集濾液,減壓濃縮並回 收溶劑,所得濃縮物置於真空幹燥箱中至恒定質 量,得到辣椒紅色素粗產品,測定其在最大波長460nm處的吸光度值,並計算其色素相對量。
(3)粉碎粒度的選擇
分別稱取20~40目、40~60目、60~80 目和80~100目的幹辣椒粉59,加入50mL正 己烷,60℃回流提取90min,稱取幹辣椒粉5g,分別加入50mL 95%乙 醇、丙酮、乙酸乙酯、正己烷,60℃回流提取 90min,提取液過濾後收集濾液,減壓濃縮並回 收溶劑,所得濃縮物置於真空幹燥箱中至恒定質 量,得到辣椒紅色素粗產品,測定其在最大波長460nm處的吸光度值,並計算其色素相對量,測 定並計算。
(4)提取溫度的選擇
稱取幹辣椒粉59,分別於30℃、40℃、 50℃、60℃、70℃回流提取90min,稱取幹辣椒粉5g,分別加入50mL 95%乙 醇、丙酮、乙酸乙酯、正己烷,60℃回流提取 90min,提取液過濾後收集濾液,減壓濃縮並回 收溶劑,所得濃縮物置於真空幹燥箱中至恒定質 量,得到辣椒紅色素粗產品,測定其在最大波長460nm處的吸光度值,並計算其色素相對量,測定並計算。
(5)提取時間的選擇
稱取幹辣椒粉59,60℃回流提取60min、 90min、120min、180min、240min,稱取幹辣椒粉5g,分別加入50mL 95%乙 醇、丙酮、乙酸乙酯、正己烷,60℃回流提取 90min,提取液過濾後收集濾液,減壓濃縮並回 收溶劑,所得濃縮物置於真空幹燥箱中至恒定質 量,得到辣椒紅色素粗產品,測定其在最大波長460nm處的吸光度值,並計算其色素相對量,測定並計算。
(6)液料比的選擇
稱取幹辣椒粉59,分別加入25mL、50mL、 100mL、150mL、200mL正己烷,稱取幹辣椒粉5g,分別加入50mL 95%乙 醇、丙酮、乙酸乙酯、正己烷,60℃回流提取 90min,提取液過濾後收集濾液,減壓濃縮並回 收溶劑,所得濃縮物置於真空幹燥箱中至恒定質 量,得到辣椒紅色素粗產品,測定其在最大波長460nm處的吸光度值,並計算其色素相對量,測定並計算。
(7)提取次數的選擇
稱取幹辣椒粉59,分別提取1次、2次、3次、4次,並將同一批次各次提取所得提取液合 並, 稱取幹辣椒粉5g,分別加入50mL 95%乙 醇、丙酮、乙酸乙酯、正己烷,60℃回流提取 90min,提取液過濾後收集濾液,減壓濃縮並回 收溶劑,所得濃縮物置於真空幹燥箱中至恒定質 量,得到辣椒紅色素粗產品,測定其在最大波長460nm處的吸光度值,並計算其色素相對量,測定並計算。
5、正交實驗
在單因素實驗的基礎上,以色素相對量作為 評價指標,進一步考察提取溫度、提取時間、液 料比、提取次數四個因素對幹紅辣椒中辣椒紅色 素提取效果的影響,設計4因素3水平的L9(34) 正交實驗,並根據實驗結果,分析得出四個因素 影響辣椒紅色素的色素相對量的主次順序以及最 優提取工藝組合。
6、最優提取工藝組合驗證性實驗
對正交實驗中所得的最優提取工藝組合進 行3次驗證性實驗,驗證所得結果的準確性和 穩定性。
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