2結果與討論

2.1對氯苯酚固體配製的对氯AOX標準溶液實驗

2.1.1標準曲線

有機鹵素分析儀根據電荷量計算AOX含量，內置曲線為y=x，苯酚為驗證儀器的水环性能和穩定性，使用對氯苯酚進行曲線和帶標分析。境可监测向100mL純水中分別添加1.00，吸附2.00，有机应用4.00，卤素6.00，对氯8.00和10.00mL的苯酚AOX標準溶液（10.0mg/L），得到質量濃度分別為0.100，水环0.200，境可监测0.400，吸附0.600，有机应用0.800和1.00mg/L的卤素AOX標準溶液係列，標準曲線測定結果見表1。对氯

按照1.4分析方法將6個濃度的對氯苯酚標準溶液測量值與已知值做線性回歸，方程為y=0.95x+0.001，R=0.9996，回收率為92.6%～98.1%，測定值與真值的相對誤差為-7.3%～-1.8%。

2.1.2帶標分析

對氯苯酚標準溶液進行樣品前處理步驟全程序帶標分析，結果見表2。《GB/T15959—1995》要求每次分析工作範圍內的氯化鈉標準溶液，其實測值與已知值之差應<10%。現使用對氯苯酚經燃燒爐全程序分析，測定相對誤差的絕對值都<10%。

2.1.3檢出限

按照《環境監測分析方法標準製修訂技術導則》（HJ168—2020）中檢出限計算的相關規定，在空白實驗中檢測出目標物質，按照樣品分析的全部步驟，重複n（≥7）次空白實驗，將各測定結果換算為樣品中的濃度，計算n次平行測定的標準偏差（S），計算得出方法檢出限為6.6μg/L（表3）。

2.1.4實際樣品加標回收實驗

選取較清澈的地表水樣和汙水處理廠出水，對AOX標準溶液進行7次平行加標回收實驗，結果見表4。地表水加標回收率為90.7%～106%，均值為98.9%;汙水處理廠出水加標回收率為80.1%～106%，均值為94.4%，地表水加標回收結果較汙水處理廠出水略高。

2.2市售對氯苯酚標準溶液配製的AOX標準樣品實驗

向100mL純水中分別加入1.00，2.00，2.50，3.00，4.00，5.00和10.00mL市售對氯苯酚標準溶液配製的AOX標準使用液（2.76mg/L，以Cl計），得到不同質量濃度的AOX標準樣品。按照1.4分析方法測定活性炭柱中AOX質量濃度，結果見表5。

由表5可見，7個標準樣品的分析結果都在參考不確定度範圍內，回收率為94.0%～103%，測定值與真值的相對誤差為-6.0%～2.5%。

3結語

使用對氯苯酚固體配製的AOX標準溶液，帶標分析結果良好，檢出限為6.6μg/L，測定質量濃度為0.0354～0.530mg/L的實際樣品，其加標回收率為80.1%～106%;使用市售對氯苯酚標準溶液配製的AOX溶液係列標準樣品進行實驗，測定結果都在參考不確定度範圍內，測定值與真值的相對誤差為-6.0%～2.5%。故選用對氯苯酚作為標準物質和標準樣品應用於環境地表水和工業廢水中AOX監測分析過程的質控是可行的，能有效保證環境水樣測定的精確度，具備良好的推廣應用價值。

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