四、土壤低溫外熱重鉻酸鉀氧化-比色法
1、有机方法原理在一定溫度下(100°C,物质90 min)用重鉻氧化土壤中有機碳,分析部分六價鉻(Cr6+)被還原成綠色的土壤三價鉻(Cr3+),用比色法側定三價鉻的有机吸光質。以葡萄糖標準溶液中碳氧化液為標準色階,物质進行比色側定,分析計算土壤中有機碳並換算成有機質含量。土壤
2、有机儀器設備電熱恒溫箱;分光光度計。物质
3、分析試劑
(1)重鉻酸鉀溶
(2)硫酸(H2SO4,土壤p=1.84g·cm-1,有机化學純)。物质
(3)有機碳(OC)標準溶液〔p(C)=5g·L-1]:稱取葡萄糖(C6H12O6·H2O分析純)1.375g溶於水,並定容至100mL。
4、操作步驟
稱1.000g過0.149mm篩的風幹樣(有機質金在1%~4%的土壤),若含量低的土壤,稱樣可加大到2.00g,腐殖土為0.10g,放入50mL普通試管中((50mL處有標記),加5mL重鉻酸鉀溶液(試劑1)和5mL H2SO4(試劑2),搖勻,(同時作無土樣空白)放入100°C恒溫箱中,90 min後放冷水浴中冷卻,用注射器分兩次加水至50 mL搖勻停放3h或過夜(也可立刻用沉澱離心機使土壤沉清),取上清液比色,用1cm光徑比色杯在590nm波長側定吸收值。用空白樣液調比色計零點。
標準曲線的繪製:
吸取有機碳(OC)標準溶液(試劑3)0mL,0.5mL,1.0mL,1.5Ml、2.0mL、2.5mL、3.0mL分別放人7個50mL試管中,補加水至3.0mL,然後按土樣測定操作進行測定,相應的含碳量分別為0.0mg,2.5mg,5.0mg,7.5mg,10.0mg,12.5mg,15.0mg、用空白液調比色計零點,以其側定的吸光值為縱坐標,相應含碳量為橫坐標,繪製標準曲線。
5、結果計算式中:
w(OC)—泥樣中OC的質量分數,%;
mo—標準曲線上查得oC的質量mg;
m1—稱取的泥樣質量g。
五、水合熱重鉻酸鉀氧化-比色法
1.方法原理
利用濃硫酸加入到重鉻酸鉀水溶液中生產的熱量(稀釋熱),用重鉻酸鉀氧化土壤中有機碳,部分Cr6+被還原成綠色的Cr3+,用比色法測定Cr3+。
以葡萄糖標準溶液中碳氧化液為標準色階,用比色法測定Cr3+。計算土壤中有機碳並換算成有機質含量。
測定結果需要乘以氧化率校正係數1.32。
六、完全濕燒法(鉻酸、磷酸)—測定CO2法
1.方法原理土壤樣品中的有機質(碳)與鉻酸、磷酸溶液在160C下進行消煮,氧化有機碳所產生的二氧化碳,被連接在燒瓶上的截流裝置中的氫氧化鉀所吸收,形成的碳酸鹽用氯化鋇溶液沉澱之,過量的標準氫氧化鉀,以酚酞為指示劑,用標準酸回滴,即可從消耗的標準氫氧化鉀量求出土壤有機碳含量。
2.說明直接采用此法的前提條件是:土壤無機碳含量可以忽略不計。對於石灰性土壤,測定土壤有機質(碳)時,必須先除去CaCO2(測定前先用酸處理,通常是用硫酸或稀磷酸),或另外測定無機碳和總碳的含量,從全碳結果中減去無機碳。此法適合於長期漢水的水稻土,雖經風幹處理仍然有亞鐵反應的土壤。
此法與經典幹燒法相比較,平均回收率是97.6%。
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