(三)氣相色譜測定
檢測器為氮磷檢測器(NPD)。杂环色譜柱為1m長、类杀3mm內徑的菌剂玻璃柱，擔體為Chr0-m0s0rb Q(80～100目)，残留固定液為3％Carb0wax 40M。分析檢測溫度，杂环色譜柱為230℃，类杀檢測器為250℃，菌剂進樣口為250℃。残留載氣為氮氣(≥99.99％)，分析流速為40mL／min；燃燒氣為氫氣，杂环流速為3mL/min；空氣流速為100mL/min。类杀保留時間為216s。菌剂該方法的残留最小檢出量為2.7×10-10g，最低檢出濃度為0.01～0.03mg／kg，分析添加0.1～2.0 mg／kg時回收率為90.3％～94.1％。
十、戊唑醇的殘留分析
戊唑醇作為一種三唑類殺菌劑，具有高效、低毒、廣譜等特點，在小麥、香蕉等作物病害防治中發揮了積極的作用。以下介紹的方法適用於測定小麥中戊唑醇的殘留量。
(一)方法原理
戊唑醇用丙酮提取，石油醚萃取(小麥樣品經中性氧化鋁柱色譜淨化)，氣相色譜法(氮磷檢測器)檢測，外標法定量。
(二)樣品製備
1、提取：稱取10g(精確到0.1g)小麥樣品，置於250mL具塞三角瓶中，加5mL水、2g NaCl和30mL丙酮。塞上瓶塞，在搖床上振蕩提取2次，每次30min。合並2次提取液過濾到250mL分液漏鬥中。加10GNaCl溶液80mL，用60mL-石油醚萃取兩次(每次石油醚用量為30mL)。將20g無水硫酸鈉加到濾紙上，過濾石油醚提取物，濾液接入250mL濃縮瓶中。用l0mL石油醚衝洗分液漏鬥和硫酸鈉兩次。減壓濃縮至2mL左右，溫度不超過45℃，根據不同添加濃度在氮氣下濃縮至一定體積。
2、柱色譜淨化：加5g質量分數為5％的水脫活的中性氧化鋁到玻璃色譜柱內，在中性氧化鋁的底部和頂部分別添加2cm左右的無水硫酸鈉，用10mL石油醚預淋柱子，將濃縮的提取液全部轉移到色譜柱頂部。用100mL淋洗液丙酮-石油醚(3:7，V／V)淋洗，棄前20mL淋洗液，剩餘80mL收集於濃縮瓶，減壓濃縮至近幹，用石油醚定容，待測。
(三)氣相色譜測定
氣相色譜儀采用具氮磷檢測器。色譜柱為DB-1毛細管柱(30m×0.25mm×0.25μm)。進樣口溫度為240℃，檢測器溫度為280℃；柱溫為60℃保持1min，以400C／min升至280℃並保持lmin。載氣和尾吹氣均為氮氣，載氣流速為2mL/min，尾吹氣流速為16.5mL/min；燃燒氣氫氣和空氣，流速分別為3mL/min和160mL/min。戊唑醇的保留時間為419.4s。定量限為1×10-11g，最低檢出濃度為0.01mg／kg。在添加濃度為0.025～0.5mg/kg時，小麥中戊唑醇的回收率為87.9%～93.9％，變異係數為4～14.74%。
十一、腈苯唑的殘留分析
腈苯唑屬於三唑衍生物類殺菌劑。以下介紹的方法適用於土壤及水果中腈苯唑的殘留分析。
腈苯唑在環境中容易光解產生兩種代謝物：RH-9129和RH-9130。在殘留分析中要測定母體及代謝物。
(一)樣品製備
1、提取：稱取20g水果勻漿樣品或20g土壤樣品，加80mL甲醇(土壤樣品需先加水10mL)，振蕩30min。用60目石英砂作助濾劑抽濾，濾渣再用80mL甲醇分多次衝洗濾渣並抽濾，合並濾液。甲醇提取液中加180mL水、5mL醋酸鉛飽和溶液及25mL氯化鈉飽和溶液，搖勻，靜置。用另一個抽濾漏鬥墊石英砂抽濾，再用30mL二氯甲烷衝洗濾渣並抽幹。將甲醇及二氯甲烷濾液轉入800mL分液漏鬥中，分別加二氯甲烷50mL液液分配2次。取二氯甲烷層過無水硫酸鈉脫水後，在60℃水浴中減壓濃縮至近幹，用氮氣流吹幹溶劑。
2、柱色譜淨化：濕法裝柱，色譜柱上下兩端加2cm厚無水硫酸鈉，中間加8g色譜用矽膠，用10mL丙酮-石油醚(1:9，V/V)混合溶液將提取液移入柱中，再用50mL丙酮-石油醚(4:6，V/V)混合溶液淋洗，收集此部分淋出液並濃縮至幹，定容後待測。
(二)氣相色譜測定
檢測器為氮磷檢測器(NPD)。色譜柱為15m長、0.53mm內徑的石英交聯毛細管柱，同定液為DB-35。檢測溫度，色譜柱為250℃，檢測器為270℃，進樣口為270℃。載氣為氮氣(＞99.99％)，流速為14mL／min。燃燒氣為氫氣，流速為4mL／min；流速為空氣180mL／min。尾吹氣為氮氣，流速為18mL／min。保留時間，腈苯唑為5.33min，RH-9130為6.33min，RH-9129為6.85min。該方法的最低檢出量為1×10-10g，最低檢出濃度為0.01mg／kg。水果和土壤中添加腈苯唑、RH-9130、RH-9129 0.1～1.0mg／kg時回收率為82.4％～95.3％。相對標準偏差為0.2％～11.6％。
十二、三環唑的殘留分析
三環唑屬於噻唑類殺菌劑，常用於水稻稻瘟病的防治。目前三環唑的殘留分析方法主要有氣相色譜法和液相色譜法，這裏主要介紹利用氣相色譜法測定稻穀中三環唑的殘留量。
(一)方法原理
樣品經乙酸乙酯提取後，經柱色譜淨化，氣相色譜測定，外標法定量。
(二)樣品製備
1、提取稱取試樣(米25g，稻殼12.5g)，分別用濾紙包裝放入索氏抽提器中，加入100mL乙酸乙酯浸泡過夜後，抽提6h，提取液經無水硫酸鈉轉入250mL濃縮瓶中，旋轉蒸發至近幹。
2、柱色譜淨化玻璃色譜柱(25cm×1.5cm)中，自下而上依次裝入玻璃纖維少許、2cm高無水硫酸鈉、l0g中性氧化鋁和2cm高無水硫酸鈉。先用25mL二氯甲烷轉移濃縮液，再分別加入20mL二氯甲烷淋洗2次，棄去洗脫液。最後加60mL二氯甲烷-甲醇(99:，V／V)淋洗，接收淋洗液，濃縮旋轉蒸發至近幹，用丙酮洗出，濃縮(氮氣吹)定容至5mL，待測。
(三)氣相色譜測定
檢測器為火焰光度檢測器(FPD)。色譜柱為1m長、4mm內徑的玻璃柱，內裝塗漬1%PEG的Chr0m0s0rb W HP(80～100目)擔體。檢測溫度，為色譜柱228℃，進樣口為245℃，檢測器為230℃。載氣為氮氣(≥99.99％)，流速為57mL/min。燃燒氣為氫氣，流速為68mL/min；空氣流速為120mL/min。進樣量為1μL。保留時間為450s。該方法最低檢出限為1.0×10-8g。
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