4、高效加標回收率
對已知蘆丁、液相槲皮素、色谱时测山奈酚、法同異鼠李素4種遊離黃酮含量的杏叶提取物中加入一定量的標準品溶液,加標回收率如表3所示。提取酮含由表3可知,物中4種黃酮的种游加標回收率均在95%~106%之間,該方法定量準確。离黄量
5、高效日內日間精密度
以優化前處理條件處理1批銀杏葉和1批銀杏葉提取物,液相每天平行測定6次,色谱时测測定3d,法同考察該方法檢測銀杏葉及銀杏葉提取物中遊離黃酮含量的杏叶日內日間穩定性。結果顯示:銀杏葉及銀杏葉提取物中總遊離黃酮日內RSD均小於1%,提取酮含表明該方法精密度好;日間RSD均小於1.5%,表明該方法穩定性好。
6、銀杏葉與銀杏葉提取物遊離黃酮關係的評價
選取原料1、2、3及相對應的成品1、2、3進行檢測,以探究銀杏葉與銀杏葉提取物之間遊離蘆丁、槲皮素、山奈酚、異鼠李素之間的關係,結果如表4~7所示。
以遊離山奈酚為例分析,原料l和原料2中遊離山奈酚含量低於原料3中含量,成品1和2中遊離山奈酚含量也低於成品3,故原料中遊離黃酮含量與成品中遊離黃酮含量呈正相關。以目前的原料和成品分析,可得到原料與對應銀杏葉提取物間遊離黃酮含量比值平均值為:蘆丁為20.950,槲皮素為23.100,山奈酚為17.106,異鼠李素為15.759。這可為銀杏葉提取物生產廠家在選擇購買銀杏葉時提供一定的依據,以期從原料環節控製產品中遊離黃酮的含量。
7、市場上部分樣品評價
以本文所建方法檢測評價收集到的市麵上部分銀杏葉提取物遊離黃酮水平,結果如表8所示。
由表8可知,收集到的銀杏葉提取物中遊離含量由高到低的順序為:遊離蘆丁含量>遊離槲皮素>遊離山柰酚>遊離異鼠李素。其中蘆丁含量均高於1.0%,但均可控製在4.0%以內;遊離槲皮素與遊離山柰酚含量在0.1%左右,遊離異鼠李素含量低於0.1%。
三、結論
本文通過優化液相色譜條件及樣品前處理條件,建立一種可同時測定銀杏葉及其提取物中4種遊離黃酮含量的液相色譜法。本方法靈敏度高,其線性範圍、精密度、回收率均較好。前處理方法簡單,易於操作,僅需加熱回流30min即可完成原料中遊離黃酮的萃取;儀器方法可較好分離樣品中4種遊離黃酮,分析時間較短,液相時間為30min。
通過分析原料與對應成品各組分遊離黃酮之間的比例關係,為銀杏葉的選擇采購提供一定的依據。另外通過檢測遊離黃酮含量,評價了市麵上部分銀杏葉提取物中遊離蘆丁、槲皮素、山柰酚、異鼠李素含量水平。
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