2.2方法的离色精密度試驗

配製6個不同濃度的混標標準溶液，每個濃度各測定6次，谱法其RSD值分別為苯甲酸0.40%~2.12%、测定山梨酸0.35%~2.21%、碳酸添加甜蜜素0.29%~2.96%、饮料研究糖精鈉0.47%~2.78%、中种安賽蜜0.61%~2.09%，离色結果見表3。谱法

2.3方法回收率試驗

本方法采用加標回收的测定方法進行準確度的評價。取2份已知本底值的碳酸添加碳酸飲料樣品，分別加入一定量的饮料研究標準溶液，按上述色譜條件進行測定，中种本試驗苯甲酸、离色山梨酸、谱法甜蜜素和糖精鈉選取10μg/ml、测定20μg/ml和30μg/ml3個加標水平，安塞蜜選取4μg/ml、8μg/ml和12μg/ml3個加標水平，測定結果見表4。苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精鈉和安塞蜜的方法回收率分別在96.8%～101.2%、97.0%～101.2%、97.2%～101.7%、98.1%～102.0%和97.3%～100.1%之間，3個加標水平的回收率基本一致，結果見表4。

2.4方法的檢出限

分別用標準工作曲線的最低濃度點，按上述色譜條件平行測定6次，得一組低濃度標準峰麵積，求出其標準偏差，3倍標準偏差除以方法的靈敏度，即得方法的檢出限，分別為：甜蜜素0.40μg/ml，山梨酸0.50μg/ml，苯甲酸0.50μg/ml，糖精鈉2.0μg/ml，安賽蜜0.10μg/ml。

2.5本方法測定結果與國標方法測定結果的比較

從市場上抽取了5份碳酸飲料，分別用離子色譜法和國標方法對其中的苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精鈉和安賽蜜含量進行了測定，每份測定5次，測定結果見表5。兩種測定方法的精密度接近，兩種方法測得結果差異無統計學意義（P﹥0.05）。

3討論

3.1淋洗液濃度的選擇

為了使幾種成分能很好的分離，我們剛開始采用梯度洗脫，但由於背景電導高，使方法的檢出限大大增高，後來我們采用等度洗脫，在10～25mM之間分別進行了測定，淋洗液濃度越低，雖然分離效果還行，但出峰時間拖後，使分析時間延長，淋洗液濃度太高時，雖然出峰時間縮短了，但樣品峰與雜質峰分離不太理想，所以最終選擇18mM作為淋洗液濃度，在這個濃度時，不但標準成分分離好，而且樣品峰與雜質峰分離也比較理想，分析時間也不太長。

3.2幹擾試驗

考慮到碳酸飲料中還可能添加其他品種的添加劑或含有的其他成分，甜味劑如阿斯巴甜，酸味劑如檸檬酸、蘋果酸、酒石酸，以及NO₃^-和PO₄^3-等它們是否會造成幹擾呢？我們在該色譜條件下，對其進行了幹擾試驗，安塞蜜2.0μg/ml，甜蜜素、糖精鈉、阿斯巴甜、山梨酸、苯甲酸、檸檬酸、蘋果酸、酒石酸濃度均為20μg/ml，結果在此色譜條件下，阿斯巴甜、檸檬酸、酒石酸、PO₄^3-均不出峰，蘋果酸雖然出峰，但出峰時間與目標物質相距甚遠，對目標物質不產生幹擾，其譜圖見圖2所示。有文獻報道，NO₃^-有可能對目標物質產生幹擾，但在正常情況下是不產生幹擾的，隻有在NO₃^-：甜蜜素=155︰1時，才對甜蜜素產生幹擾。

3.3定量方式

峰麵積和峰高定量是離子色譜法常用的定量方式，具體要用何種定量方式需要考察兩個方麵，一是峰型差別情況二是線性擬合情況。當樣品峰型和標準峰型相同或相近時，峰麵積和峰高都有比較好的定量效果，當樣品峰型和標準峰型有差距時，峰麵積定量相對準確，但有時會引入係統誤差。本實驗中雖然樣品和標準存在一定的基體差別，但兩者的峰型基本相同，而且峰麵積和峰高的線性擬合情況也不錯，所以本方法采用峰麵積進行定量。 

4結論

通過本次試驗，我們建立了一個簡單、快速測定碳酸飲料中苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精鈉和安賽蜜含量的方法，其方法的精密度、準確度均符合要求；所以該方法適用於碳酸飲料中5種添加劑含量的測定。

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