在食品或食品原料中有時存在一些化學結構不同、食品含量範圍不同的中农各種非營養性化學物質,它們對人體是药残有毒的或者具有潛在危險性,因此可以把它們看成是测定食品中的不需要成分,也將其稱為有害物質。食品食品中的中农有毒有害物質,丕同程度地危害著人體健康,药残可對人體產生致畸、测定致殘、食品急性中毒、中农慢性中毒等危害。药残隨著科學技術的测定發展、人民對食品質量要求的食品提高,食品中的中农有毒有害物質不斷被發現,其作用機理、药残對人體有害劑量的大小及清除汙染的方法不斷被人們所認識。對食品中的有毒有害物質進行分析檢測,有利於找出汙染源,以便采取有效的治理措施,防止食品受到汙染,是食品檢測的重要內容。
農藥殘留是指農藥使用後,殘存在生物體、農副產品和環境中的微量農藥原體、有毒代謝產物、降解物和雜誌的總稱。殘留的數量叫殘留量。
食品中普遍存在農藥殘留,其種類很多,常見的有有機氯和有機磷農藥兩大類,此外,氨基甲酸酯類農藥和擬除蟲菊酯類農藥也占有一定比例。殘留量隨食品種類及農藥的種類不同而有很大差異。農藥的毒性都很大,有些還可在人體內蓄積,對人體造成嚴重危害,因此許多國家和組織都對食品中農藥殘留的允許量作了相關規定,我國對有機氯和有機磷農藥、氨基甲酸酯類農藥、擬除蟲菊酯類農藥等在食品中的允許量也都作了相關規定。
一、有機磷農藥殘留的測定
(一)定性檢驗
1、原理
通常情況下膽堿酯酶可催化靛酚乙酸酯(紅色)水解為乙酸和靛酚(藍色),有機磷類或氨基甲酸酯類農藥對膽堿酯酶有抑製作用,使催化、水解、變色的過程發生改變。因此,可根據試劑顏色的變化情況,判斷出樣品是否含有有機磷類或氨基甲酸酯類農藥。
2、試劑
①固化有膽堿酯酶和靛酚乙酸酯試劑的紙片(速測卡)。
②pH=7的緩衝溶液:將15.0g磷酸氫二鈉(Na2HP04·H20)和1.59g無水磷酸二氫鉀(KH2P04)溶於500mL蒸餾水中。
3、儀器
常量天平(有條件配備370C±2℃恒溫裝置)。
4、操作步驟
(1)整體測定法:選取有代表性的蔬菜樣品,擦去表麵泥土,剪成0.5cm左右見方的碎片,取5g放入帶蓋瓶中,加入10mL緩衝溶液,振搖50次,靜置2min以上。取一片速測卡,用白色藥片蘸取提取液,在37℃恒溫放置10min,使紅色藥片與白色藥片疊合反應。每批測定應設一個緩衝液的空白對照。
(2)表麵測定法(粗篩法):擦去蔬菜表麵泥土,滴2~3滴緩衝溶液在蔬菜表麵,用另一片蔬菜在滴處輕輕摩擦。取一片速測卡,將蔬菜上的液滴滴在白色藥片上。在370C恒溫放置10min,預反應的藥片表麵必須保持濕潤。將速測卡對折,用手捏3min或用恒溫裝置恒溫3min,使紅色藥片與白色藥片疊合反應。每批測定應設一個緩衝液的空白對照。
(3)結果判斷:結果以膽堿酯酶被有機磷類或氨基甲酸酯類農藥抑製為陽性,未抑製為陰性表示。白色藥片不變色或略有淺藍色均為陽性結果,白色藥片變為天藍色為陰性結果。
陽性結果樣品可用其他分析方法進一步確定具體農藥品種和含量。
5、說明及注意事項
①本法為GB/T 5009.199—2003《蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農藥殘留量的快速檢測》的方法。
②韭菜、生薑、蔥、蒜、胡蘿卜、辣椒等蔬菜中,含有破壞酶活性或使藍色產物褪色的物質,處理這類樣品時,不要剪得太碎,浸提時間不要太長,必要時可采取整株蔬菜浸提的方法。
③溫度條件低於37。C,酶反應的速度隨之放慢,藥片加液後放置反應的時間應相對延長,延長時間的確定,應以空白對照卡用手指(體溫)捏3min時可以變藍,即可往下操作。注意樣品放置的時間與空白對照卡放置的時間一致才有可比性。
④空白對照卡不變色的原因可能有兩種:一是藥片表麵緩衝液加得少,預反應後的藥片表麵不夠濕潤;二是溫度太低。
(二)定量檢測
1、原理
樣品中有機磷類農藥經乙腈提取,提取溶液經淨化、濃縮後,用雙塔自動進樣器同時注入氣相色譜的兩個進樣口,樣品中組分經不同極性的兩根毛細管柱分離,火焰光度檢測器(FPD)檢測。外標法定性、定量。
2、試劑
①乙腈。
②丙酮重蒸。
③化鈉1400C烘烤4h。
④膜0.2μm。
⑤鋁箔。
⑥農藥標準品。
3、儀器
①漩渦混合器。
②勻漿機。
③氮吹儀。
④氣相色譜儀,帶有雙火焰光度檢測器(FPD),雙塔自動進樣器,雙毛細管進樣口。
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