2.2溫度對重結晶上清液可溶性糖質量分數變化

支鏈澱粉經過酶解脫支後，温度因可溶性糖溶於水因此使用糖度計可測出上清液中可溶性糖的对支的影質量分數。圖2中看到，链淀不同溫度下重結晶的粉脱澱粉溶液上清中的可落性糖質量分數會隨著重結晶的進行而發生不同趨勢的降低變化，說明支鏈澱粉脫支後溶液有可落性糖且會逐步參與到重結晶沉澱的支重絮凝中，變化快慢也與可溶性糖參於重結晶沉澱結晶的结晶速率一致。4°C環境下，特性前12小時降低幅度很大，温度隨溫度升高，对支的影降低趨勢減緩。链淀

2.3溫度對重結晶沉澱粒徑分布的粉脱影響

ad50為顆粒中位徑，數值越大表示顆粒群顆粒大；(d90-d10)/d50用來表征大小顆粒差異程度，支重即離骸程度離骸程度越小，结晶粒度分布範圍越窄，特性粒徑越集中，温度顆粒均一性越好。原澱粉粒徑13.5um左右，離散程度1.47，原澱粉顆粒均一性較好。脫支後，粒徑均減小，但是均一性變差。低溫4℃下重結品得到的沉澱粒徑最小，離散程度最小，顆粒均一性最好。

2.4溫度對重結晶沉澱和上清液形態的影響

圖3可見，上清液顆粒較沉澱顆粒大。低溫4℃下，上清液為表麵光滑片狀和少量圓棒狀﹐溫度升高仍為片狀但是放大倍數下顯示為大小均勻的圓形顆苞聯結狀，在30℃下顆粒較大；不同溫度下得到的沉澱顆粒則均為為微小米粒狀，大小差異不大，隨溫度升高到40℃，顆粒接近徼球狀。

2.5XRD衍射圖譜分析

2.5.1溫度對重結晶沉澱結晶度及晶型的影響

原支鏈澱粉(nativestrach.NS)衍射峰159.17°、18°、23°，表現出典型的A型結構。如圖4所示，不同溫度重結晶澱粉沉澱X-射線街射峰減少，4°C常溫。30C均為B型，溫度到40°C則為B+V，相對結晶度達到69%。那麽確認脫支重結晶澱粉沉澱物含有部分有序的晶體結構，而且較原澱粉結晶度隨溫度的升高而增大。分子間的作用力被更多的氫鍵強化，因此需要更多的能量來破壞結構”

2.5.2溫度對重結晶上清液結晶度及晶型的影響

圖5顯示，溫度對上清物影響較大，低溫下澱粉溶液絮凝速度快，上清物質圖譜為饅頭峰成為非晶物質。而結晶溫度升高，不易絮凝，有著幾乎類似的X-射線衍射圖案，在17°和22*有街射峰，表明上清液澱粉分子也存在重結晶行為，顯示為B型結晶。重結品是個複雜的過程，包括構象的變化，鏈排列.晶體堆積相位傳播例。另一方麵，脫支釋放短線性聚合輸，有利於晶體重結晶，較長的直鏈澱粉鏈更快形成網絡，阻礙品粒有序生長。隨著澱粉濃度的增加，短鏈直鏈澱粉往往形成更好的雙螺旋結構存在，但隨著溫度的降低，直鏈澱粉分子鏈的運動副烈程度增加受到抑製，這可能導致了澱粉沉澱的相對結品度降低。上清液也表現出這樣的趨勢，而且相對於原澱粉和重結晶沉澱結品度明顯降低了，可能與上清液是較長的直鏈斑粉形成網絡，內部結構不夠有序有關。

2.6紅外分析

將不同溫度的上清和沉澱凍幹樣進行紅外測定，利用OMNIC軟件對紅處的外圖譜進行傅裏葉去卷積處理，可以有效分析澱粉分子鏈構象和雙螺旋結構的改變。在紅外圖譜中1047cm'處的吸收峰是結晶區的特征吸收峰，代表了分子內的有序結構；在1022cm1處的吸收峰是非結品區的特征吸收峰；996~1000cm-'處的吸收峰是C-OH的彎曲震動。1047cm-'l022cm"'，1022cm-17998cm"被稱作澱粉結構因子指數”，這是綜合考慮3個特征峰得到的。圖中用∈表示，是描述澱粉結晶結構的綜合指標。從圖中可以看出，重結品沉斑α值和∈值均隨著溫度升高呈現增大趨勢，這說明隨著溫度變大，重結晶體沉澱相對結晶程度升高，分子排列的有序性升高，即溫度越低，絮凝越快速，分子重排所用時間越短，短時間的快速重排就導致了分子鏈之間雙螺旋結構和相互交聯的無序性，反之，溫度溫度越高，高分子鏈之間形成雙螺旋的交聯所需時間越長，這樣由短鏈的直鏈澱粉重新組裝成的重結晶沉澱顯得有序和完美；而不同溫度分別對應的上清液a.c值在30°C以下，呈現相同趨勢，40°C發生下降，同樣可以看到上清中也形成了與沉澱空間結構不同的重結晶，因此懸浮在上清液中，較高溫度(40°C)下，可能由於溫度高，空間結構鬆散，分子活動性高，導致上清的有序性降低。

2.7熱穩定性分析

如圖7.8分別為重結晶不同溫度沉澱和上清液的TGA、DTG曲線。圖7中可以看到有2個質量損失。第1個在50°C到110°C，在樣品的起始溫度下降之前，與水的蒸發有關。第2個在170°C到310°C，這個分解過程主要與顆粒大小和分子間作用力影響有關"。圖8顯示的是不同條件下最大降解速率的溫度，較高的溫度通常代表更大的穩定性叫。原澱粉分解溫度在344°C，經過脫支和重結品，最大降解速率的溫度降低。上清液降低幅度大於沉澱，表明重結晶後熱穩定性降低。所有重結晶樣品在一個更寬範圍內進行。天然樣品的降解溫度較高，但溫度範圍窄。一個可能的解釋是，天然澱粉顆粒表麵致密，緊湊的內部結構由直鏈澱粉和澱粉果膠，因此需要更多的熱量來完成相變。沉澱的最大速率降解溫度隨著結晶溫度的升高呈下降趨勢，而上清則是隨著結晶溫度升高而升高。這與2.1中敘述溫度越高重結品澱紛愈難於絮凝是有很大關係的，溫度愈高，沉澱難以絮凝，所含澱粉物質少，穩定性越差；上清則所含澱粉多，穩定性就相對越強。

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