在1.3儀器工作條件下，核磁對凝固浴樣品進行7次平行測定，共振分別采用手動調整和自動調整兩種譜圖處理方式調整相位和基線，波谱結果見表1。法测
由表1可知，定碳手動調整方式的原丝浴中亚砜測定結果波動較小，測定結果的凝固相對標準偏差為1.04%；自動調整方式的測定結果波動大，測定結果的甲基相對標準偏差為2.01%。為了降低圖譜處理方式帶來的核磁測定誤差，提高測定結果的共振準確度，采用手動調整方式。波谱
考察弛豫延遲時間分別為5、法测10、定碳20、原丝浴中亚砜30、凝固40、50s時對凝固浴樣品中二甲基亞碸含量測定結果的影響。在1.3儀器工作條件下，每一個時間點平行測定6份相同的凝固浴樣品，以平均值作為測定值，結果見表2。
由表2可知，隨著弛豫延遲時間的增加，測定結果的精密度越來越好。這是因為弛豫延遲時間延長，則等待時間延長，采集下一次數據時儀器已達到穩定；然而當弛豫延遲時間大於40s時，隨著弛豫延遲時間的延長，測定時間更長，為了節省測定時間，將弛豫延遲時間設置為40s。
考察采樣時間分別為0.75、1.75、2.75、3.75、4.75、5.75s時對凝固浴樣品中二甲基亞碸含量測定結果的影響。在1.3儀器工作條件下，每一個時間點平行測定6份相同的凝固浴樣品，以平均值作為測定值，結果見表3。
由表3可知，采樣時間對二甲基亞碸含量測定結果無顯著影響。2.75s以後，隨著采樣時間的延長，測定結果的精密度提高幅度不明顯，因此選擇2.75s為采樣時間。
設置采樣次數分別為64、128、256，考察不同采樣次數對凝固浴樣品中二甲基亞碸含量測定結果的影響。在1.3儀器工作條件下，每種采樣次數下平行測定6份相同的凝固浴樣品，以平均值作為測定值，結果見表4。由表4可知，采樣次數為128和256時，測定結果相差較小，數據重現性好；采樣次數為64時，測定結果的相對標準偏差為3.22%，數據重現性差。綜合考慮，選擇采樣次數為128。
1.3儀器工作條件下，對DMSO–H2O標準溶液平行測定5次，結果見表5。由表5可知，測定值與配製值基本一致，相對偏差為0.20%，5次測定結果的相對標準偏差為0.78%，表明該方法具有較高的準確度和精密度，滿足凝固浴中二甲基亞碸含量的測定。
采用核磁共振氫譜對碳纖維凝固浴樣品進行測定，譜圖分析表明，二甲基亞碸特征峰峰形完整，通過二甲基亞碸和水的峰麵積比值可計算出凝固浴樣品中二甲基亞碸的質量分數。分別從圖譜處理方式、弛豫延遲時間、采樣時間、掃描次數4個方麵分析了不同參數對測定結果的影響，通過對比不同條件下測定結果的相對標準偏差對測定條件進行優化。該方法具有較高準確度和精密度，且操作簡單，無需建立標準曲線，為測定碳纖維凝固浴中二甲基亞碸的質量分數提供了有效的檢測手段。
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