3、对羟定水氮定容與不定容對比試驗
所謂定容是基苯甲酸指在待測水樣中所有分析試劑加完後，於比色前加入純水至刻度定容到25mL，分光法测這是光度為了避免分析操作過程水分蒸發損失而帶來的測定誤差。由於本測定方法與常規的中硝分光光度法不一樣，是酸盐用試管代替比色管，比色管帶有刻度可以定容，对羟定水氮而試管沒有刻度無法定容，基苯甲酸因而需進行定容對實驗結果影響的分光法测實驗。
定容與不定容的光度對比實驗表明，不定容對測定結果幾乎沒有影響。中硝這是酸盐由於雖然在分析過程中由於產生大量的熱導致小部分水分蒸發損失，這些蒸發損失的对羟定水氮水分無論是在分析測定校準曲線還是分析測定水樣這兩個過程中都會發生，因此從不定容的基苯甲酸校準曲線或利用其回歸方程計算得到的硝酸鹽氮量時，抵消了不定容引起的分光法测誤差，也就是說不定容對測定結果幾乎沒有影響，因此本方法不對水樣定容。
4、亞硝酸鹽幹擾消除
亞硝酸鹽對本方法呈正幹擾，可用氨基磺酸銨除去。為了確定氨基磺酸銨溶液（20g/L）用量，配製硝酸鹽氮質量濃度為1.5mg/L以及亞硝酸鹽氮質量濃度為2.0mg/L的合成水樣7份，分別加入不同量的氨基磺酸銨溶液並測定硝酸鹽氮含量，結果見表2。
從表2可以看出，當氨基磺酸銨溶液加入量為0.10mL，合成水樣硝酸鹽氮測定值約為1.5mg/L，與配製的合成水樣硝酸鹽氮質量濃度相等，因此確定氨基磺酸銨溶液加入量為0.10mL。
5、氯化物幹擾消除
水樣中氯化物對本方法有幹擾，加入2.0mL硫酸銀-硫酸溶液（10g/L）生成氯化銀沉澱，再加入氨水溶解氯化銀沉澱可以消除氯化物幹擾，經計算可對應消除4000mg/L氯離子幹擾。
五、準確測定方法
1、校準曲線回歸方程
A標準曲線：取7支試管，分別加入硝酸鹽氮標準溶液0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL，再分別加入純水1.00、0.90、0.80、0.60、0.40、0.20、0mL，對應的硝酸鹽氮質量濃度分別為0、1.5、3.0、6.0、9.0、12.0、15.0mg/L。向各試管加入0.1mL氨基磺酸銨溶液，搖勻後放置5min，各加0.1mL對羥基苯甲酸溶液，由試管中央直接滴加到溶液中，勿沿管壁流下，搖勻；開啟漩渦混合器（轉速調至2.0），用快直形移液管邊加2mL硫酸銀-硫酸溶液，邊用漩渦混合器搖晃試管，加入完畢放置10min，隨後分別加5.0mL純水和4.0mL氫氧化鈉溶液（於漩渦混合器邊加邊搖，搖晃轉速調至3.5），冷卻後邊加5.0mL氨水邊搖試管，氨水加入完畢繼續搖試管直到氯化銀沉澱完全溶解，冷卻後於波長410nm處，用2cm比色皿，以純水為參比，測定吸光值。不同分析人員不同時間6次平行測定校準曲線回歸方程為：Y=20.675X-0.0077，R2=1.00。
2、水樣測定
清澈水樣：直接取1.00mL水樣，按與校準曲線相同的步驟測定吸光度，注意加入硫酸銀-硫酸溶液時使用與繪製校準曲線相同的快直形移液
3、方法檢出限及測定下限
本方法不同分析人員不同時間對空白進行20次測定的吸光度平均值為0.022、標準偏差為0.0026，方法靈敏度0.0484L，因此本方法最低檢出濃度0.16mg/L，測定下限為0.54mg/L。
4、方法精密度
（1）不同時間不同人員6次平行測定精密度。不同分析人員不同時間分別對3.91mg/L硝酸鹽氮標準溶液測定結果為：3.90、3.95、3.88、3.91、3.96、3.92mg/L，6次測定平均值3.92mg/L，相對誤差為0.26%，6次測定的校準曲線相關係數R2最大為1.0，最小為0.9997，標準偏差0.030，相對標準偏差0.77%，表明該方法精密度高。（2）不同時間不同人員10次單盲平行測定精密度。不同時間不同測定人員分別對2.00、6.00、15.0mg/L硝酸鹽氮標準溶液進行10次單盲平行測定，結果見表3。
從表3可以看出，不同時間不同人員對2.00、6.00、15.0mg/L硝酸鹽氮標準溶液分別進行10次平行單盲測定，其相對標準偏差不超過3.0%，相對誤差≤1.5%，表明該方法精密度高。
5、方法準確度
用不同表麵活性劑（聚乙二醇600、立白牌洗衣粉和吐溫20）配製表麵活性劑質量濃度為2.5mg/L和硝酸鹽氮標準溶液濃度不等的合成水樣，以及采集黃河小浪底水庫壩下、黃河花園口斷麵（沙質量濃度2.2g/L，過濾）和黃河三門峽水庫壩下水樣，測定硝酸鹽氮質量濃度後，再分別加硝酸鹽氮標準溶液，搖10min後，再次測定，計算回收率，結果見表4。
從表4可以看出，表麵活性劑質量濃度小於2.5mg/L的合成水樣以及實際水樣，加標回收率為97.0%～102.1%，表明該方法可以準確測定地表水、地下水及飲用水中的硝酸鹽氮。4結論對羥基苯甲酸分光光度法測定水中硝酸鹽氮具有操作簡便、無需貴重分析儀器、無重金屬汙染以及測定準確等優點，適用於地表水、地下水及飲用水中硝酸鹽氮的測定。
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