隨著社會經濟的葡萄發展，生活方式的籽维中原顯著改變，人們對養生保健的生素素和素E速测關注度逐漸增加，促使我國保健品市場迅速發展。胶囊原花青素和維生素E均具有抗氧化活性，花青有助於防止細胞老化、维生抵禦自由基損害，快定還可幫助防止血液細胞受損，葡萄預防女性經常性或自然流產，籽维中原因此此類具有抗氧化功能的生素素和素E速测保健品成為市場新寵，此類產品的胶囊需求量和銷售額增長速度也最快。

市場上此類保健品種類繁多，花青消費者難辨優劣，维生需要建立規範的快定質量標準對其進行質量控製。原花青素和維生素E是葡萄葡萄籽維生素E軟膠囊的兩個重要指標，建立檢測該組分的方法對葡萄籽維生素E軟膠囊的質量控製極其重要。原花青素是從植物中分離而來的多羥基黃烷一3一醇單元構成的多酚化合物總稱，該化合物有較強的抗氧化和清除自由基的能力，葡萄籽是其重要來源，其次廣泛分布於葡萄、櫻桃、藍莓、李子中。目前，測定原花青素的方法主要有紫外或可見分光光度法、液相色譜法、薄層層析法、化學振蕩法等。其中分光光度法操作簡單、檢測成本相對較低，但樣品處理較為耗時，正丁醇一鹽酸比色法需要在沸水浴中顯色反應40min，香草酸一鹽酸比色法需要避光反應15h，實驗時間較長。

研究表明，維生素E含量測定主要分析方法有氣相色譜法、氣相色譜一質譜聯用法、高效液相色譜法、液相色譜一串聯質譜結合同位素稀釋法、分光光度法、化學發光抑製法和熒光法等。在這些方法中，分光光度法和熒光法易受到處方中其他成分的幹擾，化學發光法要求特殊儀器，液相色譜一串聯質譜結合同位素稀釋法需使用自身同位素內標進行定量；食品中的維生素E含量測定可參照國標方法GB5009.82進行，該法樣品前處理較繁瑣，增加了維生素E被氧化的風險；《中華人民共和國藥典》2015年版采用氣相色譜法，檢測過程中還需添加內標計算校正因子，氣相色譜一質譜法需要將氣相色譜儀與質譜儀聯用，不僅樣品前處理複雜，且儀器費用高，為生產企業帶來較高的檢測成本。

本文采用高效液相色譜法，可同時測定葡萄籽維生素E軟膠囊中原花青素和維生素E的含量，建立了一種操作簡便、結果準確、快速經濟的含量測定方法，顯著縮短了檢驗周期。

一、材料與方法

1、儀器、試劑與材料

Agilent1260型高效液相色譜儀（配備DAD紫外檢測器）：安捷倫科技有限公司；FA25型剪切分散乳化機：上海氟魯克流體機械製造有限公司；MSA225S一1CE—DU型電子天平：德國賽多利斯公司；ALl04型電子天平：瑞士梅特勒～托利多集團；TD5102型電子天平：餘姚市金諾天平儀器有限公司；UV一2450型紫外分光光度計：日本島津公司；DKZ一2型電熱恒溫振蕩水槽：杭州哈析儀器儀表有限公司；KQ一250DB型超聲波清洗器：昆山市超聲儀器有限公司；R206B型旋轉蒸發儀：上海申生科技有限公司；Milli—QA10型純水機：美國密理博中國有限公司。
原花青素標準品（98.0％）：上海哈靈生物科技有限公司；維生素E醋酸酯標準品（99.5％）：

國SupeIco公司；α-生育酚標準品（98.9％）：Dr．EhrenstomrGmbH公司；葡萄籽維生素E軟膠囊（批號20190115、20190116、20190117）：浙江康恩貝集團醫療保健品有限公司；大豆油（批號JA2018/06/28/CN）：山東魯花集團有限公司；蜂蠟：鄭州康源化工產品有限公司；甲醇（色譜純）：德國默克公司；無水乙醇（色譜純）：天津海普瑞精細化工有限公司；L（+）-抗壞血酸、氫氧化鉀、乙醚、石油醚（沸程30～60℃）、無水硫酸鈉（均為分析純）：永華化學科技有限公司。

2、方法

（1）樣品處理

精密稱取葡萄籽維生素E軟膠囊（批號20190115）內容物0.1g於25mL燒杯中，加入10mL甲醇，置於70℃水浴中加熱，振搖使內容物分散，立即轉移至25mL容量瓶中，再用10mL甲醇分三次洗滌燒杯，洗滌液轉入容量瓶，超聲提取20min，取出，冷卻至室溫，用甲醇定容至刻度，搖勻，經0.22μm微孔濾膜過濾，作為供試品溶液。將上述溶液注入液相色譜儀，記錄色譜圖（見圖1）。

（2）對照品溶液的製備

精密稱取105℃幹燥至恒重的原花青素對照品28.63mg和維生素E醋酸酯對照品12.42mg於同一個10mL容量瓶中，加適量甲醇溶解並稀釋至刻度，搖勻，得到混合對照品貯備液。該貯備液避光保存。將該貯備液按一定比例稀釋後進樣分析，其液相色譜圖見圖1。

（3）陰性對照溶液製備

按配方比例稱取大豆油、蜂蠟，混勻，將其加熱至70℃，熔化，攪拌均勻，製得陰性對照樣品。按“1.2.1”方法製備陰性對照溶液，進樣並記錄液相色譜圖（見圖1），用於專屬性研究。

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