阿特拉津(又名莠去津)是超高测定一種在旱地廣泛應用的高效、廣譜芽前除草劑。效液相色目前，谱法已在我國的土壤特拉玉米、甘蔗產區大量使用。中微由於單位麵積用量大和連續多年使用，超高测定再加上阿特拉津在土壤中的效液相色半衰期長達10個月，因此極易在土壤中積累，谱法殘留在土壤中的土壤特拉阿特拉津隨降雨和灌溉發生橫向或縱向遷移，造成環境水體汙染。中微現在許多國家和地區的超高测定地表水和地下水中已有檢出。通過測定土壤中阿特拉津的效液相色含量，可直接或間接了解其對土壤和水體的谱法汙染情況。

阿特拉津在土壤中殘留量的土壤特拉測定，常采用氣相色譜NPD檢測，中微通常需要對樣品進行提取和淨化。樣品提取常采用振蕩法，振蕩時間較長，提取劑用量較多；樣品的淨化采取液液萃取或小柱淨化，液液萃取使用萃取劑的用量較大，小柱淨化耗時較長，這些方法難以滿足土壤等大量環境樣品中阿特拉津殘留的測定。因此，研究一種低成本、簡單、快速測定的方法，是評價阿特拉津生態環境風險的關鍵問題。本文采用超聲波提取，液相色譜對土壤中阿特拉津進行分析測定，方法簡單、快速且節約試劑，並能得到滿意的結果。

1實驗

1.1儀器和試劑

超高效液相色譜；反相色譜柱(EclipsePlusC18，100mm×4.6mm×5μm)；乙腈(農殘級)；甲醇(農殘級)；無水硫酸鈉(優級純，經550℃灼燒，幹燥器中貯存)；阿特拉津(基體甲醇，50μg/ml)；超純水。

1.2樣品前處理

1.2.1土壤樣品的製備

測定土壤中的阿特拉津使用新鮮土壤。將采集的土壤樣品混勻後，除去土壤樣品中石子和植物殘體等異物，將樣品混勻後備用。稱取一部分做含水率實驗，剩餘部分備用。

1.2.2含水率的測定

取有代表性的土壤樣品約20g，裝入已編號的鋁盒內，稱量鋁盒與新鮮土壤樣品的重量。烘幹：放在105℃的恒溫烘箱內烘幹6h，蓋好蓋子，將鋁盒置於幹燥器內冷卻30min，稱重。恒重：打開鋁盒蓋子，放在105℃的恒溫烘箱內再次烘幹3～5h，蓋好蓋子，將鋁盒置於幹燥器內冷卻30min，稱重。若前後2次稱重相差不超過0.05g，達到恒重。按式(1)進行計算。

水分，%=(m₁-m₂)/(m₁-m₀)×100%。(1)

式中，m₀：烘幹空鋁盒質量(g)；m₁：烘幹前鋁盒及土樣質量(g)；m₂：烘幹後鋁盒及土樣質量(g)。

1.2.3樣品前處理

稱取10g(±0.001g)試樣於錐形瓶中，加入50ml乙腈，超聲提取30min，4000r/min離心5min，並用適量乙腈洗滌2次。用無水硫酸鈉脫水，濾出乙腈，並用適量乙腈洗滌2次無水硫酸鈉。合並濾液並氮吹濃縮至1ml，用0.22μm濾頭過濾後放入進樣瓶，待測。

1.3液相色譜儀器條件

流動相[甲醇：水=70∶30(v/v)]；柱溫(30℃)；進樣量(10μl)；流速(0.2ml/min)；紫外檢測器(220nm)。

1.4標準溶液的配製

取一定量的阿特拉津標準溶液於乙腈溶液中，配製濃度點分別為12.5、25.0、50.0、100、500、1000μg/L，按照上述色譜條件由低濃度到高濃度依次進樣，以峰麵積為縱坐標，目標化合物濃度為橫坐標，繪製校準曲線。紫外檢測器校準曲線相關係數為0.9999，標準物質譜圖見圖1。

2結果與討論

2.1液相條件的優化

液相色譜分析中，流動相的組成不僅影響目標物的色譜峰型和分離效果，且直接影響檢測器的響應值和檢測靈敏度。本文比較研究了相同儀器條件下，對同一標樣，流動相分別為甲醇、乙腈時目標物的響應。對於目標物而言，甲醇做流動相可獲得比乙腈更高的靈敏度，主要是由於甲醇比乙腈更易電離，目標物離子化效率高，分析靈敏度較高(見圖2、圖3)。經多次實驗驗證，隨著甲醇比例增大，保留時間縮短，但峰麵積均無明顯變化；增加流速也可縮短保留時間，但流速太快會影響分離效果。為到達較好的分離效果、靈敏度和節約試劑，本實驗選用甲醇/水(70∶30)作為流動相，流速為0.2ml/min。

2.2柱溫的選擇

設定柱溫為20℃、30℃、40℃，結果發現，當柱溫為20℃時，目標化合物的保留時間延長(見圖4)，而柱溫為40℃時，保留時間縮短，阿特拉津的響應值與柱溫為30℃時無顯著差異，考慮到溫度太高會影響色譜柱柱效，故選用柱溫為30℃。在此柱溫下，阿特拉津的保留時間較佳，且能與其他雜質完全分離。

2.3方法檢出限及測定下限

按照樣品分析的全部步驟，對濃度值或含量為估計方法檢出限值2～10倍的樣品進行n(n≥7)次平行測定。本次實驗室選用10.0μg/L的空白加標樣品進行測定，按照樣品分析的全部步驟平行測定7次，根據公式計算方法檢出限，MLD=3.143×S，S為7次平行結果的標準偏差，得到檢出限的結果。一般情況下，方法的測定下限為檢出限的4倍，具體數值見表1。

2.4方法的準確度及精密度

在空白(矽藻土)土樣、實際土樣(農用地)中分別添加阿特拉津標準溶液，按照上述實驗步驟進行檢測分析。具體添加步驟：準確稱取10.0g土樣，分別準確加入濃度為0.05、0.10、0.50μg的阿特拉津標準溶液，使用紫外檢測器。每組濃度分別做6個平行實驗，計算阿特拉津的平均回收率和相對標準偏差(RSD)，以考察不同濃度的方法的準確度和精密度，結果見表2，譜圖見圖5、圖6、圖7。

3結論

本文采用超聲波提取—液相色譜聯用法，建立了土壤中阿特拉津的測定方法。該方法樣品預處理過程簡單；使用超高效液相色譜分析，靈敏度高，出峰時間短，且在實驗中沒有發現其他物質幹擾測定。該方法既提高了分析效率，又避免了預處理過程中阿特拉津的損失，重複性好、準確度高、檢出限低，可作為測定土壤中微量阿特拉津的一種方法，同時也為土壤中阿特拉津的測定提供參考依據，為環境有機汙染物的風險評價提供可靠的數據支持。

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