將活化前的高导氮化硼、NaOH活化後的热聚氮化硼、KH550改性後的酰亚氮化硼通過紅外光譜儀測試，其紅外吸收譜圖如圖1。胺薄將KH550表麵改性前後的制备征氧化鋁通過紅外光譜儀測試，其紅外吸收譜圖如圖2。及性
由圖1可以看出，高导NaOH活化處理前的热聚氮化硼在3200cm-1左右處幾乎沒有吸收峰，這說明未活化的酰亚氮化硼表麵基本不含有羥基；而在使用NaOH溶液活化處理後，其在3280cm-1處出現吸收峰，胺薄這說明NaOH的制备征確在氮化硼表麵刻蝕出了羥基。使用KH550改性後的及性氮化硼在2922cm-1、2858cm-1處有-CH2-的高导對稱和不對稱的伸縮振動峰，且在1107cm-1和1078cm-1處出現了Si-O的热聚振動峰，原本3280cm-1的酰亚羥基峰消失，3363cm-1處出現了峰寬更寬的N-H吸收峰，這些都是矽烷偶聯劑KH550的特征吸收峰，說明矽烷偶聯劑已經通過化學鍵的方式連接在了氮化硼顆粒上。
由圖2可以看出，在3000cm-1以上氧化鋁出現很多細小的峰，這應該是氧化鋁表麵不同位置的羥基峰。經過表麵改性後，矽烷偶聯劑的氨基取代了羥基，這些氨基依然分布在不同位置，所以3000cm-1以上依然保留很多細小的峰。而改性後的氧化鋁在2922cm-1、2858cm-1處出現了-CH2-的對稱和不對稱伸縮振動峰，在1107cm-1、1078cm-1處出現了Si-O的振動吸收峰，這也說明矽烷偶聯劑KH550連接到了氧化鋁顆粒上。
KH550結構中含有氨基，可以和單體中的二酐發生反應，從而讓無機顆粒和聚酰亞胺間結合更緊密，降低界麵熱阻，提高機械性能。
單獨使用改性後的微米級氮化硼、亞微米級氧化鋁、納米級氧化鋁作為導熱填料，製備出的聚酰亞胺薄膜測試其薄膜基體的導熱係數和拉伸強度數據如圖3。
由圖3可以明顯看出，微米級氮化硼的添加對薄膜基體導熱係數提升作用不明顯。這是因為氮化硼的微觀結構為片狀，會在聚酰亞胺薄膜流延中取向，趨向於水平分布，這就導致薄膜內部的氮化硼均處於水平層狀分布，在水平層形成導熱通路。而氮化硼顆粒的厚度很小，所以在薄膜內部的豎直方向無法形成完整的導熱通路，熱量通過薄膜一麵傳遞到另一麵需要經過一係列相界麵，其界麵熱阻造成熱傳導效率低下，薄膜的導熱係數很低。
亞微米級和納米級的氧化鋁隨著導熱填料量的提高，其導熱係數逐步提高，在40%~50%時導熱係數提高最為明顯，這是因為氧化鋁顆粒的微觀結構屬於球狀，其在聚合物基體內均勻分布，且取向對其影響不大，隻能通過提高填充量來提高導熱係數。當基體填充量較少時，氧化鋁顆粒在薄膜內相互連接的可能性較低，熱量需要通過聚合物基體和氧化鋁的相界麵進行傳導，其熱阻很大，傳導效率低，導熱係數低；而當氧化鋁含量超過40%後，大量的氧化鋁顆粒在薄膜基體內部直接連接，形成完整的導熱通路，這樣大大降低了界麵熱阻，提高了導熱係數。
由圖3拉伸強度數據來分析，在填充微米級氮化硼和亞微米級氧化鋁的體係中，拉伸強度隨添加量的提高而降低，而在添加納米氧化鋁的體係中，拉伸強度幾乎保持不變還略有提高。這是因為無機顆粒粒徑過大後，其與基體的結合力較差，相界麵間會產生缺陷，導致材料拉伸強度下降。而改性後的納米顆粒與聚合物間的結合比較緊密，且納米顆粒還充當了部分物理交聯點的作用，進一步提高了拉伸強度。
本文選用表麵改性後微米級的氮化硼、亞微米級的氧化鋁和納米級的氧化鋁，按照質量比5∶3∶2的比例製成混合填充物。其填充量與導熱係數、拉伸強度、絕緣強度的關係如圖4，製成薄膜的熱失重曲線如圖5。
由圖4可以看出，拉伸強度隨著填充量的增加而降低，降低速率比單純使用氮化硼和亞微米級的氧化鋁要慢。這是因為薄膜中加入少量的納米氧化鋁，一方麵降低了大顆粒含量，另一方麵納米氧化鋁可以充當部分物理交聯點來提高薄膜拉伸強度。隨著填充量的提高，薄膜的絕緣強度並沒有明顯變化，都在250V/μm以上。這是因為氧化鋁和氮化硼本身的絕緣強度非常高，不會因為大量填充形成通路後，提高薄膜導電性。由圖5的失重曲線可以看出，製備的聚酰亞胺薄膜的耐熱性能非常好，在550℃下幾乎不分解，在550℃以上部分分解，但是直至700℃聚酰亞胺薄膜依然沒有完全分解，隻分解了不到40%。而隨著填充量的進一步增大，分解量越來越小。這是因為填充的無機物氮化硼、氧化鋁的耐高溫性能更出眾，在700℃下幾乎不分解，所以高導熱填充不會降低聚酰亞胺的熱穩定性。從熱失重圖上還可以看出，填充量增多後，薄膜的分解溫度有所提高，這是納米氧化鋁的作用，其在聚合物基體內形成物理交聯點，使聚合物分子鏈之間結合更緊密，從而將初始分解溫度從550℃提高到570℃。
由圖4可以看出，隨著複合填充量的逐步加大，聚酰亞胺薄膜的導熱係數不斷提高，當複合填充量達到50%時，其導熱係數可以達到0.78W/m·K，相對於原膜0.2W/m·K提高了接近300%；在相同填充下，相對於單獨使用氮化硼的0.31W/m·K、氧化鋁的0.50W/m·K也提高了150%和50%，其絕緣強度依然可以保持在250V/μm以上。複合填充在薄膜內部的導熱機理如圖6所示。
由圖6可以明顯看出，當填充物全部為微米級氮化硼時，在薄膜的流延方向，薄膜的片狀晶體取向以及膜麵的導熱性很好。由於氮化硼取向嚴重，在薄膜的豎直方向，氮化硼不能形成完整的導熱通路，故其豎直方向導熱率很低。而加入亞微米級的氧化鋁和納米級的氧化鋁後，由於其球狀的微觀結構，其取向度很小，可以均勻分布在聚合物基體中。這些氧化鋁顆粒一方麵阻礙了氮化硼顆粒的取向，一方麵在氮化硼顆粒間形成橋梁作用，使導熱通路構成更加完整。亞微米級和納米級氧化鋁的加入，填補了大顆粒之間連接處的縫隙，讓導熱通路更加密集。所以複合填充製備的聚酰亞胺薄膜的導熱係數最高。
本文使用KH550改性後的微米級氮化硼、亞微米級氧化鋁、納米級氧化鋁作為導熱填料，按照質量比5∶3∶2的比例加入到聚酰胺酸溶液中，製備了高導熱聚酰亞胺薄膜，當導熱填料量為50%時，薄膜的導熱係數可達0.78W/m·K，絕緣強度保持在250V/μm，初始分解溫度達570℃，拉伸強度147MPa。
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