柱流量的大小會影響各組分之間的分離效果,分別對柱流量為0.5、炭吸1.0、附硫1.5、解析2.0、活性化碳3.0、炭吸4.0、附硫5.0mL/min進行考察。解析試驗結果表明,活性化碳當柱流量大於1.0mL/min時,炭吸異丙苯和間二甲苯不能完全分離;當柱流量大於1.5mL/min時,附硫乙苯、解析對二甲苯、活性化碳鄰二甲苯不能完全分離;當柱流量為0.5mL/min時,炭吸11種苯係物不僅能實現良好的附硫分離,且色譜峰形尖銳對稱,而且可以避免二硫化碳溶劑峰對苯的幹擾。因此,選擇柱流量為0.5mL/min。在最佳優化條件下,采用程序升溫,苯係物標準樣品色譜圖見圖1。
分別取10、20、40、50、60、80、100μL的11種苯係物混合標準物質貯備液稀釋至1.00mL的二硫化碳中,配製成質量濃度依次為0.0868、0.172、0.337、0.418、0.496、0.650、0.797mg/L的苯係物混合標準品係列。在1.4儀器工作條件下分析。以苯係物質量濃度為橫坐標,色譜峰麵積為縱坐標,繪製校準曲線。
根據《環境監測分析方法標準製修訂技術導則》(HJ168—2010)的要求,將線性範圍內最低濃度點連續進樣7次,按照上述儀器條件進行測定,計算7次平行測定的標準偏差s,以3倍標準偏差計算方法檢出限,以4倍檢出限作為測定下限。11種苯係物的線性範圍、線性方程、相關係數、檢出限及定量下限列於表1。由表1可知,11種苯係物的質量濃度在0.002~5.00mg/m3範圍內與色譜峰麵積線性關係良好,相關係數均大於0.9990,檢出限均為0.002mg/m3,測定下限均為0.008mg/m3。
按上述儀器條件,分別對空白樣品進行低、中、高3個濃度的加標回收試驗,連續測定6次,樣品的加標回收率、測定結果的相對標準偏差列於表2~表4。
由表2~表4可知,加標回收率為87.1%~106.6%,測定結果的相對標準偏差為值1.3%~8.6%。說明該方法的精密度和準確度良好。
采用活性炭吸附/二硫化碳解析-氣相色譜法測定環境空氣中常見的11種苯係物,考察了解析液體積、解析時間、毛細管柱色譜柱、柱流量對環境空氣中苯係物測定的影響,確定了最優分析條件。該方法采樣采用活性炭管,價格低廉,而且不存在重複使用帶來的交叉汙染,便捷易操作,可以對環境空氣中包含1,3,5-三甲苯、1,2,3-三甲苯和1,2,4-三甲苯的11種苯係物同步前處理和測定分析,簡化了采樣和實驗步驟,節約了分析測試時間,提高了分析效率;該方法可以實現一次采樣,多次分析,檢出限低、精密度好、準確度高,適用於環境空氣中11種苯係物的測定。
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