固體廢棄物包括生活廢棄物、离色工業固體廢棄物和農業固體廢棄物，谱法已成為世界關注的测定熱點環境問題。目前我國城市固體廢棄物生產量人均每天0.6～1.1kg，固体即150萬人口的废弃城市每天產生1200噸左右的生活垃圾。生活垃圾中含有大量含氮固體廢棄物，物中而含氮固體廢棄物由於雨水浸淋排入水體進入土壤、氨氮水體、亚硝盐氮大氣和生物係統，酸盐對土壤、氮和水體、硝酸大氣和生物係統造成一次汙染，离色破壞生態環境，谱法危害人類身體健康。测定因此，固体及時了解固體廢棄物動態，快速分析固體廢棄物中氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮具有重要現實意義。
氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的傳統測定方法是分光光度法，此方法使用試劑量大且有劇毒，樣品溶液中的複雜組分及形成的緩衝體係對測定存在幹擾，準確度和靈敏度較低，方法檢出限較高，分析效率低，難以滿足批量快速分析測試的要求。
離子色譜法具有快速方便、靈敏度高、選擇性好等優點，在食品、礦產、環境等各個領域均有廣泛應用，然而未見該方法應用於在固體廢棄物檢測的相關報道。筆者在現有研究的基礎上，優化了前處理方式與色譜條件，采用離子色譜法測定固體廢棄物中氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮。該方法操作便捷，靈敏度高，重複性良好，能夠實現多種成分共同檢測，為快速、準確、高效檢測固體廢棄物樣品提供了可靠的技術支撐。
一、實驗部分
1、主要儀器與試劑
離子色譜儀：ICS–1100型，賽默飛世爾科技（中國）有限公司；
電子天平：BS224S型，德國賽多利斯公司；
水浴恒溫振蕩器：SHZ–C型，上海博訊醫療生物儀器有限公司；
台式離心機：TDL–5型，上海安亭科學儀器廠；
聚丙烯微孔濾膜：孔徑為0.22μm，海寧科維過濾設備有限公司；
氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮標準溶液：均為1000μg／mL，編號分別為GSB04–2833–2011，GSB04–2840–2011，GSB04–2837–2011(a)，國家有色金屬及電子材料分析測試中心；
硫酸鈉、氯化鈣、氯化鉀、氯化鈉、氫氧化鉀、氨基苯磺酸鈉：優級純，上海國藥集團化學試劑公司；
實驗用水：純淨水，杭州娃哈哈集團有限公司。
2、樣品前處理
稱取固體廢棄物樣品50.0g，置於500mL具塞錐形瓶中，加入0.01mol／LCaCl2溶液250mL，塞緊瓶塞，搖勻，在恒溫水浴振蕩器上於25℃振蕩浸提60min，靜置10min，移取上層清液30mL於離心管中，以3000r／min離心10min，取上層清液經孔徑0.22μm濾膜過濾，待測。
3、標準工作溶液的製備
分別移取1000μg／mL的氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的標準溶液10mL至100mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，製備成100μg／mL的混合標準溶液。分別吸取0，0.2，0.50，1.00，2.00，5.00mL上述混合標準溶液於6隻100mL容量瓶中，用水稀釋定容至標線，配製成氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮質量濃度均分別為0.00，0.20，0.50，1.00，2.00，5.00μg／mL的係列混合標準工作溶液。將係列混合標準係列工作溶液和待測樣分別置於自動進樣器中，依次進樣，繪製標準工作曲線，計算樣品濃度。
4、離子色譜條件
色譜柱：IonPacCS12A型陽離子交換色譜柱［250mm×4mm，8μm，賽默飛世爾科技（中國）有限公司］，IonPacAS19型陰離子交換色譜柱［250mm×4mm，7.5μm，賽默飛世爾科技（中國）有限公司］；陽離子淋洗液：20mmol／L甲烷磺酸；陰離子淋洗液：25mmol／L氫氧化鉀；淋洗液流量：1.0mL／min；進樣體積：25μL；檢測器：電導檢測器；
柱溫：30℃。
二、結果與討論
1、離子色譜柱的選擇
根據每種離子色譜柱的特性及各種離子的出峰時間和離子之間的相互幹擾情況，試驗對IonPacCS12A（250mm×4mm，8μm）和IonPacCS16（250mm×4mm，5μm）型陽離子色譜柱、IonPacAS19（250mm×4mm，7.5μm）和IonPacAS11–HC（250mm×4mm，9μm）型陰離子色譜柱進行了考察，選取4種固廢樣品，平行處理6份，分別用上述色譜柱進行測試。
（1）陽離子色譜柱的選擇
IonPacCS12A型陽離子色譜柱用於各種樣品基質中的鋰、鈉、銨、鉀、鎂和鈣的快速分離，一般在15min內對各種基質中的陽離子以及銨進行等度分離，主要用於水源水和飲用水、市政和工業廢水、土壤萃取物、酸性消化物等基體。IonPacCS16型陽離子色譜柱是一款高容量陽離子交換色譜柱，適合檢測各種樣品的不同濃度鈉離子，銨離子，主要用於分析堿金屬、堿土金屬和銨等，特別適合分析高鈉低銨樣品。
選擇陽離子淋洗液為20mmol／L的甲烷磺酸溶液，流量為1.0mL／min，進樣量為25μL，用兩種色譜柱測定上述4種固體樣品。測定結果表明兩者的分離效果都很好，IonPacCS16的分離效果更好，但是保留時間相對較長。以氨氮的保留時間為例，IonPacCS12A測定的保留時間為4.82min，IonPacCS16測定的保留時間為10.67min。在樣品鈉含量較低的情況下，使用IonPacCS12A檢測既省時又準確；在樣品鈉含量較高時，使用IonPacCS16檢測分離效果更好。目前檢測的樣品中鈉含量較低，所以選用IonPacCS12A型陽離子色譜柱進行實驗。
（2）陰離子色譜柱的選擇
IonPacAS19型陰離子色譜柱主要用於分析多種鹵氧化物和無機陰離子，包括飲用水、地下水、廢水和其它多種樣品基質中的氟化物、亞氯酸鹽、溴酸鹽、氯化物、亞硝酸鹽、溴化物、氯酸鹽、硝酸鹽、磷酸鹽和硫酸鹽。IonPacAS11–HC型陰離子色譜柱主要用於分析複雜樣品中大量的無機陰離子和有機酸陰離子，樣品包括食品、飲料、廢水、海水和工業用水，柱容量相對較大。
選擇陰離子淋洗液為20mmol／L的氫氧化鉀溶液，流量為1.0mL／min，進樣體積為10μL，對兩種陰離子色譜柱進行測試。測定結果表明兩者的分離效果都很好，IonPacAS11–HC的分離效果更好，保留時間相對要長。IonPacAS19測定亞硝酸鹽氮的保留時間為6.387min，測定硝酸鹽氮的保留時間為8.661min；IonPacAS11–HC測定亞硝酸鹽氮的保留時間為7.031min，測定硝酸鹽氮的保留時間為12.594min。筆者為節約實驗室檢測人員勞力，減少實驗室耗材損耗，選擇高容量的IonPacAS19型色譜柱進行實驗。
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