提取時問是分散指提取劑和樣品接觸後從超聲丌始到結束的時間，提取時問過短，固相高效提取小夠充分；提取時問過長會帶入過多幹擾物質同時甲醇可能揮發較多，结合降低提取效率，液相耗費的色谱時間和能量過多。本研究考察了提取時問為1、分散2、固相高效3、结合4和5min時的液相提取效果，結果如圖4所示，色谱實驗發現當提取時問為3min時效果最佳。分散綜上所述，固相高效選取3min為最佳提取時間。结合
本研究選取的液相提取方式是超聲輔助萃取，超聲波產生的色谱輻射壓強、空化效應及機械振動等在樣品和提取劑之問產生了聲波空化作用。增加了接觸而積，加快傳質速度。食品包裝用紙中含有各種添加劑和油墨，超聲提取強度較大，如果不使用淨化劑淨化，則不可避免地造成較強的基質抑製效應，從而影響檢測結果。本研究參考農殘檢測中經典的QuEchERS方法，研究了GCB、PSA、C18三種淨化劑的淨化效果，實驗發現GCB和C18對季銨鹽抑菌劑均有不同程度的吸附，其中CCB幾乎吸附了所有的BDAB，而使用PSA時，實驗獲得了較好的提取效果，故實驗最終選取PSA作為淨化劑，其結果如圖5所示。
吸附劑用量的多少關係著幹擾物質的影響是否得到最大程度的降低，本研究進一步考察了PSA用量為25、50、75、100、125mg時的提取效果，結果如圖6所示。實驗發現75mg時6種抑菌劑季銨鹽均得到較佳的回收效果，隨著用量繼續增加，提取效果沒有明顯變化，敝選取75mgPSA為本方法的最終優化條件。
配製質量濃度為0.1、0.5、1、5、10、50、100μg/L的6種季銨鹽抑蔭劑係列混合標準溶液，在優化的實驗條件下測試，以提取日標離子的峰麵積v對相應的質量濃度x(μg/L)進行線性同歸，繪製標準曲線(見表2)，其相關係數均大於0.9987，表明6種抑菌劑在0.1～100μg/L範同的線性關係良好。以定量離子的3倍信噪比(S/N=3)的響應值對應的化合物濃度作為儀器的檢出限(1imitofdetection，LOD)，以10倍信噪比(S/N=10)計算儀器的定量限(1imitofquantitation，TOQ)。6種抑菌劑檢出限0.2～0.4μg/kg，定量限0.8～1.0μg/kg。
按優化的實驗條件，對方法加標回收率、精密度進行了考察，以評價方法的準確性和重現性，在陰性樣品基質中進行3個添加水平的加標回收實驗，每個濃度水平平行實驗6次，結果顯示各目標物的回收率在79％～113％，精密度小於8.9％，表現出方法良好的準確性和重現性，具體結果見表3。
選取10種食品接觸用紙和8種紙質乳製品包裝盒作為研究對象，包括：茶葉包裝紙2種，糖果包裝紙2種，漢堡包裝紙3種，手抓餅包裝紙2種；糕點包裝紙1種，牛奶包裝盒8種，厚度均小於lmm。同一樣品進行3次平行實驗，實驗用樣品中均未檢出日標抑菌劑。
本研究建立了一種基於分散同相萃取技術的測定食品接觸用紙中6種季銨鹽類抑菌劑的高效液相色譜串聯質譜法。該方法集提取與淨化於一體，先在樣品中加入提取劑，結合超聲輔助技術，對樣品中目標物快速提取，然後加入PSA淨化，經離心分離過有機膜後即可上機分析。該方法所需實驗儀器簡單，操作易行，快速準確且靈敏度高，適用於市場上多數食品接觸包裝用紙的檢測。
聲明：本文所用圖片、文字來源《食品工業科技》，版權歸原作者所有。如涉及作品內容、版權等問題，請與本網聯係
相關鏈接：季銨鹽，甲醇，抑菌劑
