食品中微量與痕量元素含量與當地的基于水、土壤密切相關，矿质且不同地區有其各自的元素源元素組成特征。目前礦物元素分析技術主要用於植物源產品如葡萄酒、指纹咖啡、牛地溯茶葉等食品產地溯源研究中，肉产結果發現它們對食品地域判別效果非常好（Baxteretal，基于1997；Coetzeeetal，矿质2005；JaaroslavaSperkovaetal，元素源2005；Andersonetal，指纹2002；Andreaetal，牛地溯2005；An-tonioMoreda-Pifieiroetal，肉产2003；Arvanitoyannisetal，基于2005；HernAndezetal，矿质2005）。元素源利用礦物元素指紋技術在動物源產品產地溯源中的研究報道較少，且主要是對奶酪產地溯源的研究，而對肉品地域溯源的研究幾乎未見報道。
這裏重點對四大肉牛產區脫脂牛肉樣品中Na、Mg、Al、K、Ca、V、Mn、Fe、C〇、Ni、CU、Zn、Ga、As、Se、Sr、Zr、Mo、Sn、Sb、Ba、Pb22種元素進行檢測，分析比較不同地域各種元素含量的差異以及它們對牛肉產地判別的重要性，探討多元素分析技術對我國牛肉產地溯源的可行性及其判別效果，篩選出判別牛肉產地的有效溯源指標，並建立判別模型，為食品產地溯源提供一種新的可能途徑。
一、牛肉產地溯源分析取樣及測定
牛肉產地的基本信息及采樣點的設計同4.2表4-7。
（1）取樣方法：屠宰後在每頭牛的後臀部取500g肉，裝入自封袋中，在-200C冰箱中冷凍保藏。
（2）樣品前處理：牛肉樣品經絞肉機絞碎，在700C恒溫幹燥48h，用粉碎機粉碎，置於燒杯中加入石油醚浸提脫脂。脫脂後的牛肉粉進行充分研磨，過200目篩後備用；回收浸提液中的石油醚，得到粗脂肪樣品，備用。
（3）氫同位素比率檢測：稱量1mg的樣品放入φ8mm×5mm的銀杯中，折成小球狀，放放96孔的盤中（酶聯免疫板），蓋子鬆散地放在上麵。在測定之前，樣品和角蛋白標準品均放在實驗室的平衡架上，在室溫條件下平衡96h以上。樣品在12750C的高溫下分解成H2、N2和CO氣體，然後經過1000C的純化柱，利用孔徑為5A的分子篩除雲N2和CO氣體，得到純淨的H2，進入連續流動的同位素比率質譜儀（CF—IRMS)中進行測定。載氣He的流量為100mL/min，樣品在載氣作用下的流量為50mL/min。氫同位素比率用δD（%）表示，δD的相對標準為V-SMOW。計算見式（4—2）。
δD（%）=（Rsp/Rst—1）×100 （4-2）
式中，R為輕同位素與重同位素豐度比，即2H/1H；下標sp表示樣品，st表示標準。
（4）碳、氮同位素比率檢測，稱量50μg～800μg樣品，先經過Flah EA12型元素分析儀轉化為純淨的CO2氣體和N2，再經過型號為Conlo Ⅲ型稀釋儀。最後進入DELTAM Thermo Finigan質譜僅進行檢測。具體的工作參數如下：
元素分析儀：進樣器氨氣吹掃流最為200mL/ min，氧化爐溫度為10200C ，還原爐溫度為6500C，載氣氦氣流量為90mL/ min。
Conflo Ⅲ條件設定：He稀釋壓力為0. 6bar，CO2參考氣壓力為0. 6bar，N2參考氣壓力為1. 0bar。
質譜僅條件：用USGS24（δ13CPDB=—16. 0‰）標定CO2鋼瓶，用IAEAN1（δ15N=0. 4‰）標定N2鋼瓶。用標定的鋼瓶氣作為標準。
穩定性碳複同位素比率分別用δ13C（‰）和δ13N‰）表示，δ13C的相對標準為V-PDB，δ15N的相對標準為空氣。計算公式見式（4-3）。
δ（‰）=（R樣品 /R樣品- 1）X100 （4-3）
式中，R為輕同位素與重同位素豐度比，即13C/12C和15N/14N。
（5）鉛同位索比本檢測：稱取0.3g～0.5g脫脂牛肉粉，置於消化管中，加入濃硝酸65%，分析絕）10mL，鹽酸（37%，分析純）3mL放入Muliwave3000微波銷解儀（美國PE公司）中進行樣品消煮。消煮後的樣品用750a ICP - MISC美國Agilent公司）測定樣品中能同位素比率。僅器的具體工作參數如下。
微波消解儀：條件微波在10min內從OW增大到1200W，然後在1200W的功率下消解30min，最高溫度達1900C，最大壓力達24har，清解後得到澄清透明的客液用去離子（＞18.2MΩ）洗出樣品，定容到50mL，裝入塑料瓶待測。
ICP—MS的工作條件：
RF功率：1200W
載氣流速：1.12L/min
蠕動氧流速：0. lrps
霧化室溫度：20C
氧化物指標：0.45%
雙電荷指標：1.01%
3次重複測定，用外標法進行定量。鉛同位素標準樣品采用Apilent公司的環境標樣1用內標法保證儀器的穩定性Li、Ge、Y、In、Tb、 Bi是所選擇的內標。當內標元素的RSD（3次重複測定）＞5%。重新測定樣品。
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