準確稱取21種矽氧烷類化合物標準品各0.0100 g，分別置於21個不同的色谱时测10 mL棕色容量瓶中，用乙酸乙酯溶解稀釋至刻度，质谱中种混勻。法同各標準儲備溶液的定硅濃度為1000 mg/L。
準確移取各矽氧烷類化合物標準儲備溶液100 μL於同一個10 mL棕色容量瓶中，橡胶用乙酸乙酯定容至刻度，餐具残留得到濃度為10 mg/L的硅氧混合標準中間液。
準確稱取3-(2,烷类物3-環氧丙氧)丙基三甲氧基矽烷標準品0.0100 g，置於10 mL棕色容量瓶中，化合用乙酸乙酯溶解、气相混勻並稀釋至刻度；溶液的色谱时测濃度為1000 mg/L。
準確移取內標化合物標準儲備溶液100 μL到10 mL棕色容量瓶中，质谱中种用乙酸乙酯定容至刻度，法同得到濃度為10 mg/L的定硅內標化合物標準中間溶液。
準確移取50 μL、100 μL、250 μL、500 μL、1000 μL、2500 μL的矽氧烷類化合物混合標準中間液於6個10 mL容量瓶中，分別向其中加入500 μL 10 mg/L的內標標準中間液，乙酸乙酯定容至刻度，搖勻後得到含內標濃度為0.5 mg/L的矽氧烷類化合物標準工作溶液，濃度分別為0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.25 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.5 mg/L的標準工作溶液。
1.5 分析步驟
稱取約2.00~4.00 g矽橡膠樣品，將樣品用剪刀剪成5 mm×5 mm的小塊，裝入預先準備好潔淨的冷凍粉碎鋼瓶內，用液氮冷凍粉碎樣品，粉碎時間3 min，直至將樣品粉碎至100~200顆粒大小的粉末狀固體。
1.5.2 試樣的提取
稱取2.0 g（準確至0.1 mg）矽橡膠冷凍粉碎樣品，置於潔淨的25 mL旋蓋瓶中，加入10 mL乙酸乙酯和500 μL內標標準中間液。（40±5）℃密封超聲萃取30 min，冷卻至室溫後過濾，用兩份5 mL乙酸乙酯衝洗樣品，合並洗滌液，轉移至50mL圓底燒瓶，經45 ℃，250 bar真空度旋轉蒸發濃縮濾出提取液至5 mL，轉移至10mL容量瓶中，乙酸乙酯定容至刻度。經0.2 µm濾膜過濾後供氣相色譜質譜進樣。
按上述操作過程進行方法空白試樣的製備。
使用氣相色譜-質譜/質譜條件測定試樣和標準工作溶液，如果樣品的質量色譜峰保留時間與標準品一致，所有選擇離子對均應出現，則根據定性選擇離子對的種類及其相對豐度比，對其進行陽性確證。定性時，其相對豐度允許偏差不超過表1規定的範圍，則可判定樣品中存在對應的被測物。
對空白試液和方法空白樣品依次進樣，扣除空白本底後，得到各矽氧烷類化合物的色譜峰麵積，每個溶液平行進樣兩次，計算峰麵積平均值。在試樣和標準工作溶液的整個測定過程中確保操作條件一致。采用內標法定量。
矽氧烷類化合物能溶於乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮、正己烷和環己烷等有機溶劑中。取一定量含有D3、D4、D5、L6和D3A這5種矽氧烷的陽性樣品，冷凍粉碎後分別用乙酸乙酯、正己烷、二氯甲烷、丙酮、環己烷進行超聲提取，提取的五種矽氧烷總量回收率與五種矽氧烷在不同溶劑中各自回收率結果見表2與圖2，二氯甲烷對矽氧烷有熔融分解作用，溶解出來的矽氧烷片段會對目標物產生幹擾；從表2可以看出，其它四種溶劑中正己烷對線型的L6提取效率較高，但正己烷與環己烷對含有多苯基的環矽氧烷提取效率不高，影響矽氧烷總量提取回收率；其餘兩個溶劑中乙酸乙酯的提取效率略高於丙酮。四種不同物質在幾種溶劑的萃取效率比較中，因D3和D4本身容易揮發，導致回收率偏低，考慮到提取時需要加熱超聲提取，最終選擇沸點較高的乙酸乙酯作為提取溶劑。
聲明：本文所用圖片、文字來源《食品科學》，版權歸原作者所有。如涉及作品內容、版權等問題，請與本網聯係刪除。
相關鏈接：矽氧烷，氣相色譜，乙酸乙酯
