一、饼干目的中水和要求
①了解采用常壓幹燥法法測定食品中水分的方法。
②熟練和掌握烘箱、分含分析天平使用方法及恒重等基本操作。测定
③明確造成測定誤差的饼干主要原因。
二、中水原理
食品中的分含水分一般是指在100°C左右直接幹燥的情況下,所失去物質的测定總量。食品中的饼干水分受熱以後,產生的中水蒸氣壓高於空氣在電熱幹燥箱中的分壓,使食品中的分含水分被蒸發出來。同時由於不斷地供給熱能和不斷地排走水蒸氣,测定而達到完全幹燥的饼干目的。
三、中水儀器與試劑
①6mol/L鹽酸:量取HCl100mL,分含加水稀釋至200mL。
②6mol/L氫氧化鈉溶液:稱取24gNaOH,加水溶解並稀釋至100mL。
③鋁製或玻璃製的扁形稱量瓶,內徑35mm以下,高60~70mm。
④電熱恒溫幹燥箱。
⑤分析天平。
⑥幹燥器。
⑦研缽。
四、操作步驟
①將稱量瓶清洗幹淨,置於95~105°C幹燥箱中,瓶蓋斜支於瓶邊,加熱0.5~1.0h,取出蓋好,置幹燥器內冷卻0.5h,精確稱量,並重複幹燥至恒重。
②稱取2.00~10.00g磨細的樣品,放入此稱量瓶中,樣品厚度約為5mm,加蓋稱量後,置95~105°C幹燥箱中,瓶蓋斜支於瓶邊,幹燥2~4h後,蓋好取出,放入幹燥器內冷卻0.5h後精確稱量。然後再放入95~105°C幹燥箱中幹燥lh左右,取出,放幹燥器內冷卻0.5h後再稱量。至前後兩次質量差不超過2mg,即為恒重。
五、結果計算
式中:X——樣品中水分的含量,%;
m1——稱量瓶和樣品的質量,g;
m2——稱量瓶和樣品幹燥後的質量,g;
m0——稱量瓶的質量,g。
六、說明
在常壓幹燥法法測定食品中水分含量時,產生誤差的主要原因有以下幾點。
①樣品中含有非水分易揮發性物質(酒精、乙酸、香精油、磷脂等)。
②樣品中的某些成分和水分的結合,使測定結果偏低(如蔗糖水解為兩分子單糖),主要是限製水分揮發。
③食品中的脂肪與空氣中的氧發生氧化,使樣品質量增加。
④在高溫條件下物質的分解(如果糖對熱敏感),產生水分,使測量值變大。
⑤被測樣品表麵產生硬殼,妨礙水分的擴散;尤其是對於富舍糖分和澱粉的樣品,測量值變小。
⑥烘幹結束放入幹燥器過程中樣品重新吸水,測量值變小。
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