在亞硝酸鹽氮為0～0.6mg／L的重氮中亚濃度範圍內，亞硝酸鹽氮濃度與吸光度的偶联線性方程為y=3.0907x+0.0072，相關係數為0.9994，法测呈現出很好的定水的改線性關係，與國標法相比，硝酸該改進法的盐氮測定上限提高了3倍，可能是重氮中亚重氮試劑濃度的增加，使更多亞硝酸鹽氮產生重氮反應，偶联提高了測定上限。法测標準曲線靈敏度為3.0907，定水的改與國標法靈敏度（3.1944）基本接近，硝酸極差僅為0.1037，盐氮相對極差為3.22％，重氮中亚沒有顯著變化。偶联

3、法测改進法亞硝酸鹽氮的測定

（1）國標法與改進法測定亞硝酸鹽氮結果的比較

配製亞硝酸鹽氮濃度為15mg／L的標準溶液，將標準溶液準確稀釋10倍、30倍、50倍、100倍、200倍，對國標法和改進法測定的亞硝酸鹽氮濃度進行比較，結果如表1所示。按國標法測定時，將標準溶液稀釋10倍、30倍、50倍，均超過校準曲線的線性範闈，無法準確計算出亞硝酸鹽氮濃度，因此需要繼續稀釋至100倍、200倍。但是由於稀釋倍數過大，導致測定誤差均超過5％，甚至超過10％，對於缺少精密移液器配置的實驗室，誤差將會更大，實現精密測定的難度明顯加大；按改進法測定時，隻有在水樣稀釋10倍時，測量結果超過校準曲線的線性部分，其他情況均可測定，當稀釋30倍、50倍時，相對誤差均低於5％，準確度良好。由此可知，按照改迸法測定時可稀釋的倍數範圍明顯加寬，節省了高濃度水樣多梯度實驗的時間和藥劑，增強了實驗的可操作性、準確性。

（2）改進法測定亞硝酸鹽氮檢出限

利用改進的亞硝酸鹽氮顯色劑對去離子水進行20次的空白測定，測得吸光度分別為0.050、0.053、0.049、0.048、0.049、0.050、0.052、0.048、0.050、0.050、0.051、0.049、0.053、0.051、0.05、0.048、0.047、0.048、0.051、0.050。按照《環境監測分析方法標準製修訂技術導則》（HJ168—2010）標準中方法檢出限的一般確定方法，測定改進法的檢出限：

式中：MDL為方法檢出限，n為樣品的平行測定次數，t_{（n-1,0.99）}為自由度為（n-1）、置信度為99％時的t分布（單側），S為n次平行測定的標準偏差。當S=0.00168，n=20，則t=2.539。計算出改進法檢出限為0.0042mg／L。

（3）改進法準確度、精密度的測定

移取亞硝酸鹽氮標準溶液2（0.5mg／L）50mL於6支具塞比色管中，用改進法測定亞硝酸鹽氮濃度，測量結果如表2所示。其中，6次平行測定的平均值為0.508mg／L，相對誤差為1.60％，6組數據的相對標準偏差為1.34％。可見，改進法準確度、精密度良好，重複性、穩定性也較高。

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