食品中鎘含量的快速測定按照《食品安全國家標準食品中多元素的測定》(GB 5009.268—2016)中第一法采用電感耦合等離子體質譜儀檢測，進樣方式分為手動進樣和自動進樣，进样兩種方式均費時費力，系统而利用快速自動進樣係統能減少樣品傳送和衝洗時間，食品使電感耦合等離子體質譜儀能在更短的中镉時間內獲得更高的進樣頻率，實現快速進樣，含量降低樣品殘留量，快速提高進樣頻率。进样
電感耦合等離子體質譜儀是系统元素分析的常用儀器，而檢測的食品樣品進樣方式一般有手工和自動進樣方式。手動進樣需人工值守，中镉每2 min左右手動點軟件分析按鈕，含量並配合手工將進樣毛細管放入樣品溶液中。快速此方法操作人員不能離開儀器。进样自動進樣器進樣由於自動進樣器體積較大，系统離電感耦合等離子體質譜儀較遠，輸送管路邊長，所以進樣時間要求3～4 min，儀器及周邊材料消耗量高出50%以上。現有快速進樣係統，可大幅減少了自動進樣器移動、樣品吸收、穩定和衝洗操作所需的時間
Efast-1快速進樣係統的原理是與XYZ三維自動進樣器連接，用真空泵快速吸取樣品至定量環中，結合閥切換進樣技術，實現快速進樣。在ICP-MS讀數的同時，能夠同步清洗進樣針和進樣管路，在同一時間內執行分析測試和清洗的功能。真空泵比常規的蠕動泵能更快地裝載樣品，減少進樣時間，並且能夠高效衝洗進樣針及進樣管路，降低樣品殘留量，提高進樣頻率。
電子天平(賽多利斯CP224S型)；Efast-1快速自動進樣係統(Princensci)；微波消解儀(Milestone ETHOS UP)；ICP-MS(PE NexION 350X)；50 mL容量瓶；一級水；鎘標準溶液。
進樣方式結果比較：相對偏差≤5%；線性係數≥0.995；重複性：RSD<10%；回收率：80%～110%。
分別取3種不同基質的食品標準物質，每種基質製成3個平行進行鎘含量測定，經消解後上機測試，結果見表1。兩種進樣方式相對誤差最大值為0.94%<15%，說明差異不大。
鎘標準溶液的配製：吸取1.0 mL鎘標準溶液(濃度為1 000μg/mL)至100 mL容量瓶，用5%硝酸溶液定容，即得10μg/mL鎘標準儲備液；吸取5.0 mL鎘標準溶液(濃度為10μg/mL)至50 mL容量瓶，用5%硝酸溶液定容，即得1.0μg/mL鎘標準中間液。分別吸取鎘標準溶液0.05 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.50 mL和2.50 mL於50 mL容量瓶中，用5%硝酸溶液定容，即得1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、30.0μg/L和50.0μg/L鎘標準使用液。將標準溶液上機測試，同時做空白試驗，其線性範圍為0～50μg/L，線性方程為：Y=0.002 3X+0.000 2，R=0.999 999
鎘標準溶液配製方法同5.1。快速進樣係統參數：定量環裝：4 s；進樣針清：10 s；進樣延遲：0 s；提針延遲：0 s；蠕動泵延遲：15 s。將標準溶液上機測試，同時做空白試驗，其線性範圍為0～50μg/L，線性方程為：Y=0.002 3X+0.000 1，R=1.000 0。不同進樣方式的線性範圍均達0.999以上，線性良好。
取柑橘葉標準物質(GBW 10020)，按《食品安全國家標準食品中多元素的測定》(GB 5009.268—2016)第一法測定的方法製成6份平行樣，用快速進樣係統操作測定，鎘含量結果分別為0.172 mg/kg、0.178 mg/kg、0.172 mg/kg、0.182 mg/kg、0.184 mg/kg和0.173 mg/kg，平均值是0.177 mg/kg，RSD為3.0%。使用快速進樣係統重複測定柑橘葉標準物質6次，鎘含量平均值為0.177 mg/kg，RSD為3.0%，小於10%，說明儀器檢測的重複性良好。
取大蔥(GBW 10049)、芹菜(GBW 10048)、小麥粉(GBW(E)100493)和柑橘葉標準物質(GBW 10020)有效標準物質，按(GB 5009.268—2016)第一法消解後，再用快速進樣係統上機測試，鎘含量平均值分別為：0.199 mg/kg、0.095 0 mg/kg、0.604 mg/kg和0.177 mg/kg。回收率結果分別為：104.7%、103.3%、95.9%、104.1%，回收率平均值102.0%。使用快速進樣係統進樣方式對4種不同基質標準物質進行鎘含量檢測，平均回收率為102.0%，符合《實驗室質量控製範圍食品理化檢測》(GB/T 27404—2008)方法學驗證的回收率限度要求80%～110%，說明快速進樣係統進樣方式的回收率良好。
通過傳統自動進樣器與快速進樣係統的自動進樣器兩種方式的比較分析，兩者的結果無明顯差異，考慮到快速進樣係統樣品分析時隻用到定量環中少量的樣品，減少樣品消耗，降低了氬氣的使用量，降低了儀器的功耗成本，減少蠕動泵管更換，降低了實驗室維護消耗成本，能保證結果更穩定、可靠，節約檢測時間，提高檢測效率，可見快速進樣係統適用於食品中鎘含量電感耦合等離子體質譜儀法測定。
聲明：本文所用圖片、文字來源《食品安全導刊》，版權歸原作者所有。如涉及作品內容、版權等問題，請與本網聯係刪除。
相關鏈接：食品，質譜，標準物質
