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利用二茂铁检测植物油过氧化值方法的建立(三)

来源:时间:2025-04-22 02:53:14

2結果與分析

2.1最佳吸收波長的利用確定

為了選擇最佳檢測波長,考察過氧化氫異丙苯濃度為1.58,茂铁3.15 mmol/L時與二茂鐵反應的检测建立全波長(200~600 nm)掃描圖,結果如圖1所示。植物值方

由圖1可知,油过氧化在300~400 nm的利用範圍內隨著過氧化氫異丙苯濃度的增加樣品吸光度值變大,雖然最大吸收波長在318 nm處,茂铁但是检测建立通過對比吸光度值離散係數(表1)可知,在310 nm處吸光度值的植物值方離散係數最大,即在310 nm處的油过氧化空白樣品的吸光度與標準樣品吸光度的差值最大,檢測最為靈敏。利用所以選擇310 nm為最佳檢測波長。茂铁

2.2反應摩爾比的检测建立確定

由圖2可知,二茂鐵與過氧化氫異丙苯反應的植物值方飽和摩爾比(n二茂鐵∶n過氧化氫異丙苯)為1∶4,說明二茂鐵結構中2個環戊二烯可以和4個過氧化物結合或者每個環戊二烯與一個過氧化物結合,油过氧化其餘兩個過氧化物與鐵形成絡合物。為了保證在標準曲線範圍內二茂鐵過量且吸光度值處於檢測器的最佳檢測範圍,選擇二茂鐵標準溶液的濃度為29 mmol/L,過氧化氫異丙苯標準溶液的濃度為15.77 mmol/L。

2.3酸性催化劑的優化

二茂鐵在酸性條件下與氫過氧化物反應,選擇硫酸、甲酸、乙酸,分別加入二茂鐵溶液以及二茂鐵與過氧化氫異丙苯的混合溶液中,並進行全波長掃描。結果發現由甲酸提供的氫離子濃度可使催化反應進行的同時,保證二茂鐵不分解,硫酸(強酸)使二茂鐵分解而乙酸存在下沒有顯示反應性,故選擇甲酸作為催化劑。

如圖3所示,隨著甲酸體積分數的增大,二茂鐵與過氧化氫異丙苯反應產物在310 nm範圍內的吸光度值不斷升高,表明酸性催化劑體積分數的升高有助於反應的進行。但是,過低的酸性條件可能會破壞二茂鐵與過氧化氫異丙苯反應產物的結構。因此,最終選擇體積分數為2%的甲酸,驗證實驗也表明在該酸性催化劑條件下,過氧化氫異丙苯不會發生分解。

2.4溫度對反應的影響

由圖4可知,二茂鐵與過氧化氫異丙苯的反應隨著溫度的提高形成反應產物的含量不斷增加,當60℃後反應基本達到了平衡,溫度再升高其生成物含量變化微弱。考慮到氫過氧化物容易受到高溫的影響而發生變化,所以選擇60℃作為最佳反應溫度。

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