4分析檢測的食品酸酯术質量保證

OPEs標準品和內標主要來自德國Dr.Ehren-storfer公司、日本東京化成工業、中有阻燃挪威ChironAS公加拿大TRC公司、机磷剂检进展劍橋同位素實驗室、测技美國Sigma-Aldrich公司、研究加拿大C/D/NISOTpoes公司，食品酸酯术相對於標準品，中有阻燃同位素內標不夠完全。机磷剂检进展目前為止未見食品基體中OPEs標準物質，测技並且OPEs在檢測過程中常伴隨空白汙染。研究因此，食品酸酯术進行嚴格的中有阻燃質量控製十分必要。

Brandsma等通過測定標準溶液、机磷剂检进展粉塵、测技魚油以及沉澱物基質OPEs，研究首次評估了全球實驗間有機磷阻燃劑的汙染程度和測定過程中空白幹擾問題。結果表明，標準溶液受汙染影響較小，粉塵、魚油、沉澱物RSD值分別為7%~48%、13%~68%和15%~96%，其中TnBP、TIBP、TBOEP和TCIPP受汙染較嚴重。Xu等將硫酸鈉固體代替魚肉樣品作為空白，用於監測實驗過程空白幹擾。為避免空白汙染，Liu等將所有玻璃器皿和無水硫酸鈉在450℃下加熱5h後，將玻璃儀器依次用丙酮、二氯甲烷和正己烷清洗，無水硫酸鈉儲存於幹燥潔淨的玻璃容器中。此外，SPE淨化裝置的連接管和旋塞也用3種試劑依次衝洗。Zhang等將所有玻璃器皿在丙酮中超聲處理10min後用超純水衝洗，最後風幹，有效降低了空白汙染。Bekele等在實驗過程中避免使用任何塑料和橡膠材料，並將矽藻土和所有玻璃器皿在450℃下加熱4h。為防止空白汙染，所有實驗室設備(玻璃、不鏽鋼或聚四氟乙烯)必須嚴格把控。對玻璃器皿應仔細清洗，一般采取在100~400℃下加熱4~6h後，用極性和非極性有機溶劑衝洗，並用鋁箔覆蓋直至使用。

色譜-質譜技術的優勢在於可以準確對分析物進行定性和定量，但基質效應常導致信號的增強或抑製。同位素內標法和同位素稀釋質譜法可以有效降低基質效應。同位素內標成本相對較高，且空白基質難以獲取，為了避免基質效應，常通過標準添加方法作為替代方法。Teo等為了降低基質效應，彌補分析過程中樣品損失，采用同位素稀釋質譜法結合GC-EI-MS/MS檢測技術，分析測定水樣中5種OPEs，檢出限為0.300~24.000ng/L，回收率為84%~115%，RSD<1%。He等同時采用標準添加法和同位素內標法結合HPLC-MS/MS方法分析測定多種食品基質OPEs，結果表明內標在實際樣品中回收率為64%~91%，標準樣品回收率為60%~96%。Castro等使用基質匹配標準溶液校準，采用LC-MS/MS測定了貽貝中18種OPEs，表現出較好的回收率和重現性。

5結論展望

由於食品基體複雜，不同類型OPEs的物理化學性質差異較大，並且在提取OPEs過程中易受環境和實驗器材等汙染。因此，食品中痕量分析多組分OPEs時，選擇合適的前處理方法，高選擇性、高靈敏度的分離檢測技術，以及在質量控製措施等方麵都麵臨挑戰。目前為止，國內外依然沒有食品中OPEs的相關標準檢測方法，以及相關基體標準物質。對於測定穀物、蔬菜、水果等低脂類食品中OPEs時，將UAE和QuEChERS前處理技術結合，可減少萃取溶劑和內標溶液的浪費，獲得較為滿意的回收率。而分析生物樣品等高脂類食品樣品時，通過SPE柱或GPC淨化去除脂質幹擾非常必要。QuEChERS法結合多步淨化步驟，對食品中OPEs的分析具有很好的應用前景。串聯質譜、高分辨質譜在測定OPEs及其代謝物方麵應用越來越廣泛，可有效提高測定靈敏度和準確性。氣相色譜-三重四極杆飛行時間質譜(GC-QTOF-MS)技術有助於同時測定多種OPEs及未知代謝物，較高的分辨率也對結構相似的化合物達到很好的鑒定效果，降低基質幹擾。此外，GC-ICP-MS測定含磷化合物具有較高的選擇性和靈敏度，圖譜相對幹擾少，有望應用於食品中OPEs的分析測定。

6結語

SERS技術在食品領域已經得到廣泛應用。但在實際應用中，也存在一些尚未解決的問題，如拉曼光譜相對較弱﹐容易受到熒光幹擾等的問題。食品基質複雜，熒光效應會影響分析物與基底之間的吸附，從而大大降低甚至無法得到SERS信號，直接影響拉曼光譜的檢測結果。如何去除或減少熒光效應是拉曼領域的關鍵技術之一。此外，SERS不具備分離功能，對於一些沒有拉曼相應的物質，需經修飾後才會有拉曼響應﹐樣品前處理操作會降低SERS的便捷性。目前前處理方法複雜，多為溶劑萃取-固相萃取法﹐耗時且成本高，不能達到快速的目的。

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