2.5.3 檢測步驟

2.5.3. 1 儀器參考條件

光源：氘燈光源；工作條件：工作波長214.7nm；測定方式：峰高或峰麵積；載氣：空氣或氮氣；載氣流量：0.l～0.5L/min；燈電流：200～300m A。气相

2.5.3. 2 校準

按照儀器操作規程正確連接帶自動進樣器和自動樣品稀釋功能的分吸氣相分子吸收光譜儀的管路和線路，設置樣品檢測參數；清洗設備管路2～3次，收光水体待吸光度基線穩定（1min內基線漂移不超過士0.0005Abs）後，谱法進行測試。准确中亚

2.5.3. 3 校準曲線的测定繪製

按0.00mg/L,0.05mg/L,0.10mg/L,0.20mg/L,0.40mg/L,1.00mg/L及2.00mg/L的順序設置係列標準使用液。設置好標樣測試參數後，硝酸析研啟動測試。盐氮以吸光度為縱坐標，气相相對應的分吸亞硝酸鹽氮濃度為橫坐標，繪製出校準曲線。收光水体

2.5.3. 4 樣品的谱法測定

按照與繪製校準曲線相同的條件，進行試樣的准确中亚測定。若試樣亞硝酸鹽氮含量超出校準曲線檢測範圍40倍，测定應取適量試樣稀釋後上機測定。硝酸析研

2.5.3. 5 空白試驗

用同批次試驗用水代替試樣，按照2.4.3.4步驟進行空白試驗。

2.6 驗證結果

2.6.1 標準曲線

根據標準方法T/CHES 14-2017《水質亞硝酸鹽氮的測定氣相分子吸收光譜法》，標準曲線含7個校準標準濃度點，分別為0.00mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、1.00mg/L和2.00mg/L。在波長213.9nm處，以超純水作參比，測定吸光度。以濃度為橫坐標，以相應的吸光度值為縱坐標繪製標準曲線。標準曲線數據及檢驗結果見表2。

2.6.2 方法檢出限和測定下限

按照樣品分析的全部步驟，重複n(n≥7）次空白試驗，將各測定結果換算為樣品中的濃度或含量，計算n次平行測定的標準偏差，計算方法檢出限。

平行7次空白試驗，測定及統計結果見表3，驗證結果見表4。

2.6.3 精密度

配製亞硝酸鹽氮濃度分別為0.10mg/L、0.50mg/L、1.0mg/L和0.90mg/L（包含0.1C標準溶液、0.9C標準溶液以及標準方法中測試的濃度值）的統一樣品，按全程序每個樣品平行測定不少於6次。計算其平均值、標準偏差和相對標準偏差，測定精密度結果滿足要求。

2.6.4 準確度

2.6.4. 1 標準樣品/標準物質的測定

對濃度為66.8±3.4ug/L、145.7±7.3ug/L的標準樣品/標準物質平行測定不少於6次，計算其平均值，結果判斷合格。

2.6.4. 2 加標回收率的測定

擇一種實際樣品的地表水，在樣品中分別加入濃度為10mg/L的標準溶液10.00m L、5.00m L、2.00m L（包含測試範圍的高、中、低以及方法中測試的濃度值），平行測定不少於6次，計算其加標回收率，測定及判定結果合格，完全在範圍內。

3 方法驗證結論

本機構依據GB/T 27417-2017《合格評定化學分析方法確認和驗證指南》、SL 219-2013《水環境監測規範》和HJ 168-2010《環境監測分析方法標準製修訂技術導則》，對T/CHES14-2017《水質亞硝酸鹽氮的測定氣相分子吸收光譜法》進行了方法驗證，驗證結果如下。

1）本實驗室人員、儀器設備、標準溶液、試劑、耗材等實驗條件均滿足標準方法要求，該標準方法適用於本實驗室。

2）根據驗證結果表明：方法檢出限、測定下限、精密度、準確度滿足標準方法要求。

3）標準方法敘述嚴謹、清晰，驗證過程中未出現異常值，不需要對該方法編製《作業指導書》。

4）驗證結論：本檢測機構有能力滿足開展T/CHES 14-2017《水質亞硝酸鹽氮的測定氣相分子吸收光譜法》檢測的各項要求，可以開展此項檢測。

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