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高效液相色谱法同时测定四川豆瓣中安赛蜜、 苯甲酸、山梨酸、糖精钠及脱氢乙酸(四)

来源:时间:2025-04-29 17:18:13

2.5 線性範圍和精密度實驗

應用本方法實驗條件檢測一係列混合標準品,高效以峰麵積 Y 為縱坐標,液相乙酸質量濃度C(µg/mL)為橫坐標繪製標準曲線,色谱时测赛蜜酸山得出線性回歸方程,法同其回歸係數均在 0.99 以上,定川豆瓣各組分線性關係良好。中安

2.6 加標回收實驗

實驗采用空白樣品中添加標準溶液的苯甲方法,對四川豆瓣樣品進行加標回收試驗。梨酸分別添加三個質量濃度水平(50、糖精脱氢100 和200mg/kg)的钠及標樣溶液,按照以上設定的高效實驗方法進行 6 次重複試驗,通過實驗結果計算出加標回收率和精密度。液相乙酸

如表 2 所示,色谱时测赛蜜酸山五種添加劑的法同平均回收率為81.2% ~ 101.2%,RSD為 1.44% ~ 2.81%。定川豆瓣實驗結果表明,該方法的精密度和回收率均符合國內外的相關標準,該方法的準確度和精密度良好。

2.7 部分市售樣品檢測

2.7.1 某市售四川豆瓣醬添加劑檢測光譜圖

某市售某豆瓣醬(豆瓣 -8)添加劑檢測圖譜見圖 11。

由圖 11 可以看出,本次實驗采用的實驗方法可以檢測出四川豆瓣醬中的安賽蜜、苯甲酸、山梨酸和脫氫乙酸(此樣品不含糖精鈉),分離效果較好,可以在豆瓣基質完整的將四種添加劑分離開來。

2.7.2 部分市售樣品檢測結果

選擇部分市售四川豆瓣醬樣品,按以上實驗方法進行測定,並與國家標準方法進行了比較,檢測結果見表 3:

由表 3 可以看出,采用本次實驗方法對四川豆瓣醬的測定結果與采用國家標準方法測定的結果並無顯著性差異,實驗結果準確可靠。本方法優點在於可以同時測定四川豆瓣中五種添加劑的含量,相比於國家標準方法更加方便簡單快捷。

3 結論

本文建立了采用高效液相色譜同時檢測四川豆瓣中 5 種添加劑(安賽蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、脫氫乙酸)的方法,確定了在230nm 檢測波長下,以甲醇 -0.02mol/L 乙酸銨溶液為流動相,流動相比例為 5:95,流速為0.9mL/min 條件下,各個待測組分均具有良好的分離度、精密度和準確度;在 2.0 ~ 100.0µg/mL範圍內,五種添加劑濃度與峰麵積有良好的線性關係,相關係數均大於 0.99,樣品的加標回收率分別為 81.2% ~ 92.2%、84.1% ~ 96.8%、91.1% ~ 99.0%、85.1% ~ 92.3%、89.9% ~101.2%,相對標準偏差均小於 3.00%。該方法操作簡單、快速且成本較低,符合相應的檢測需求,適用於實驗室中大批量樣品的檢測。

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