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微波超声波辅助酶解法制备多孔木薯淀粉(一)

来源:时间:2025-04-22 03:11:27

澱粉(Starch)是微波世界上非常豐富的可再生資源之一,澱粉是超声由葡萄糖分子的聚合形成的,葡萄糖分子是波辅細胞中碳水化合物最平常的儲存形式。澱粉分為直鏈澱粉和支鏈澱粉兩種類。助酶制备直鏈澱粉是解法沒有分支的螺旋的結構;支鏈澱粉則是通過a-1,4-糖苷鍵組合24~30個葡萄糖殘基形成的多孔淀粉,a-1,木薯6-糖苷鍵連接支鏈澱粉分支處的微波葡萄糖殘基。

澱粉是超声一種來自穀物和塊莖作物的生物聚合物,其表麵是波辅微晶束結構,由於澱粉本身具有可生物降解性、助酶制备低成本等特點,解法澱粉除了可以當做物品食用,多孔淀粉在工業材料中也具有著非常廣泛的木薯應用,例如藥品、微波造紙紡織品、化妝品等,可用於生產糊精、麥芽糖、葡萄糖、酒精等,也可以用於製備印花漿、紡織品的上漿、紙張的上膠、藥片的壓製等。澱粉一直在我們的日常生產生活中發揮著不可替代的作用,但是,隨著科學技術的不斷發展以及現代工業技術的不斷更新,人們對澱粉的需求不再單單隻是用作能量供給,原生澱粉已無法滿足工業發展對澱粉的需求。為此,從上世紀開始,不少國內外學者便開始把目光投向澱粉的變性研究,目前,澱粉的變性研究已經取得了不錯的成績,一係列變性澱粉產品已經問世並且在生產生活中得以應用,多孔澱粉就是其中之一。

多孔澱粉(PS)是一種新型的改性澱粉材料,是指以生澱粉為原材料,通過物理、化學、生物等手段,使澱粉顆粒表麵直至中心都形成數量很多、雜亂無序、橫縱貫穿的小孔,這樣的澱粉叫做多孔澱粉,因其孔直徑大小一般是幾十納米乃至幾微米,故而又稱微孔澱粉,也可被叫做有孔澱粉。多孔澱粉是酶法變性澱粉的一種,是一種表麵布滿直徑為1μm左右小孔的微粒,所有孔洞容積約為微粒體積的50%。多孔澱粉在掃描電鏡觀察下,多孔澱粉表麵小孔不僅數目多且孔與孔之間的間距非常小,每個孔的半徑約為0.5μm,小孔由表及裏深入,一般孔隙率在50%上下,具有較大比表麵積,吸附性能良好,機械強度強,有很好的研究使用價值。

本文通過對木薯澱粉的微波與超聲波處理,研究了不同功率下微波強度及不同功率下超聲波強度與時間對木薯多孔澱粉成孔的影響。進一步優化了木薯多孔澱粉的製備工藝、提高木薯多孔澱粉品質提供依據。

一、材料與方法

1、材料

木薯澱粉:來賓澱粉廠;磷酸氫二鈉(AR):上海麥克林試劑公司;檸檬酸(AR):上海麥克林試劑公司;氫氧化鈉(AR):上海麥克林試劑公司;a-澱粉酶(BR):上海阿拉丁生化科技股份有限公司(酶活力4000U/g);食用油(花生油):山東魯花集團有限公司。

2、儀器

SHB-I循環水式多用真空泵:武漢亨泰達儀器設備有限公司;DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器:鞏義市予華一起有限責任公司;SHA-B水浴恒溫震蕩器:金壇市醫療儀器廠;DZF-6010型真空幹燥箱:鞏義市科瑞儀器有限公司;電子分析天平:BSA124S-CW,賽多利斯科學儀器(北京)有限公司;微量移液器:Pipet-LiteXLS,梅特勒-托利多國際有限公司,瑞士;TGL-18C高速台式離心機:上海安亭科學儀器廠;微波反應器:XH-100A,北京祥鵠科技發展有限公司;超聲波反應器:JP-l00ST;深圳市潔盟清洗設備有限公司;掃描電子顯微鏡:SUpra55Sapphire,德國卡爾蔡司(CarlZEISS)公司;同步熱分析儀:STA449F3Jupiter,Netzsch-GeratebauGmbH,德國;Nicoletis10型傅裏葉變換紅外光譜儀:美國賽默~飛世爾科技公司;X-射線多晶粉末衍射儀:MiniFlex600,RigakuCorporation,日本。

3、方法

(1)Na2HPO4-檸檬酸緩衝液的配置

稱取一定量的Na2HPO4溶解轉移至200mL容量瓶定容,配製成0.2mol/L的Na2HPO4溶液。稱取一定量的檸檬酸溶解轉移至250mL容量瓶定容,配製成0.1mol/L的檸檬酸溶液。利用配製好的Na2HPO4溶液和檸檬酸溶液按下表配製不同的磷酸氫二鈉—檸檬酸緩衝液。

(2)多孔木薯澱粉普通酶解製備方法

取一定量的木薯澱粉於150mL三角瓶中,加入一定量的pH4.6的Na2HPO4-檸檬酸緩衝液製成澱粉乳,置於45℃恒溫磁力攪拌器中攪拌預熱半小時,然後加入一定量的a-澱粉酶,然後置於水浴恒溫振蕩器中,在pH4.6、45℃下震蕩12h,酶解結束後立即加入一定量的4%NaOH溶液終止反應。澱粉乳經離心沉澱(3000r/min,20min),然後放置於真空幹燥箱中(50℃,0.05MPa)幹燥18h,取出粉碎研磨即得多孔木薯澱粉。

(3)微波超聲波輔助製備多孔木薯澱粉方法

取10g木薯澱粉置於幹淨的表麵皿中,放於微波反應器(微波功率150W,1min)預處理,然後放於150mL三角瓶中,加入一定量pH的Na2HPO4-檸檬酸緩衝液製成澱粉乳,置於45℃恒溫磁力攪拌器中攪拌預熱半小時,然後加入一定量的a-澱粉酶,放於微波反應器中反應
一段時間,然後取出在超聲波反應器中超聲一段時間。反應結束後立即加入一定量的4%NaOH溶液終止反應。澱粉乳經離心沉澱(3000r/min,20min),取出放於微波反應器(150W,1min)幹燥,取出粉碎研磨即得微波超聲波處理過的多孔木薯澱粉。

4、多孔木薯澱粉吸油率的測定

吸油率是指多孔木薯澱粉所吸收的花生油占多孔澱粉的質量比。取4.00mL花生油於道夫管(管重m)中,然後精確稱取1.0000g(m1)研磨好的多孔木薯澱粉放入道夫管中,振蕩均勻,靜止1h,然後放入離心器中離心(3000r/min,20min),將上層花生油吸出,稱重道夫管與剩餘物總質量(m2)。

二、結果與分析

1、酶解法製備多孔木薯澱粉

(1)反應溫度對吸油率的影響反應溫度選擇40℃、45℃、50℃、55℃、60℃,其他參數選擇為:反應時間10h、體係PH4.8、加酶量11U/g。吸油率如圖1所示。

從圖1中可以看出反應溫度在40℃~50℃區間,多孔木薯澱粉的吸油率隨著溫度的增加而增大,在50℃時,吸油率達到最大值,50℃之後,隨著溫度的增加而減小。這是因為a-澱粉酶隨著溫度的升高酶的活性增強,當到達50℃時,酶的活性達到最大,之後隨著溫度的升高導致酶失活。

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