3、劲骨胶囊鉴别及鑒別碳酸鈣
（1）稀鹽酸反應法
取膠囊內容物0.2g，功效於10mL試管中，成分作為樣品；取對照品碳酸鈣0.1g，盐酸於10mL試管中，氨基作為對照品；按樣品配方和工藝製成不含碳酸鈣膠囊內容物0.2g，葡萄與樣品同法製成陰性樣品。糖含
在上述3支試管中分別滴入稀鹽酸試液，量测觀察反應的劲骨胶囊鉴别及方法實驗後觀察，樣品與對照品即泡沸，功效陰性樣品無此反應。成分化學反應式如下:CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O。盐酸其泡沸就是氨基反應過程中產生大量CO2氣體。
（2）草酸銨試液沉澱法
取膠囊內容物2.5g，葡萄於坩堝中先炭化，糖含轉入6000C高溫馬弗爐中熾灼3～4h，殘渣加15mL稀鹽酸試液溶解，過濾至50mL具塞試管中，加1滴甲基紅試液，用氨試液調至黃色，再加數滴稀鹽酸試液使呈酸性，作為樣品溶液；取碳酸鈣對照品0.6g於50mL具塞試管中，加15mL稀鹽酸試液溶解，與樣品同法製成對照品溶液；按樣品配方和工藝製成不含碳酸鈣膠囊內容物2.5g，與樣品同法製成陰性樣品溶液的方法實驗後觀察，樣品與對照品析出白色沉澱，放置2h後，試管底部一層白色沉澱更為緊密。
分離該沉澱物，在稀醋酸中不溶，但在稀鹽酸中溶解，陰性樣品無此反應。化學反應式如下:CaCO3+（NH4）2C2O4=CaC2O4↓（白色）+2NH3+CO2+H2O。
經上述2種簡便的化學反應鑒別法，已能證明樣品中真實存在碳酸鈣。
4、高效液相色譜法鑒別維生素K1
取膠囊內容物2g，於三角瓶中，加0.03mol/L鹽酸溶液5mL，600C超聲提取10min，加無水乙醇30mL，繼續超聲20min，取出，放至室溫，轉移至50mL容量瓶中，用無水乙醇定容至刻度，搖勻，作為樣品溶液；取維生素K1對照品適量，加無水乙醇溶解，製成2μg/mL，作為對照品溶液；按樣品配方和工藝製成不含維生素K1膠囊內容物2g與樣品同法製成陰性樣品溶液的方法實驗後觀察，樣品及對照品色譜峰均達到基線分離，無拖尾，無雜質峰幹擾，K1主峰保留時間一致，陰性樣品則在此時間內不出峰，如圖7所示。
《中國藥典二部》對於維生素K1化學純品，用HPLC正相色譜、紫外、紅外進行鑒別。由於K1屬於脂溶性維生素，又是微囊化產品，在樣品中含量低（10～20μg/g），還有其他成分幹擾，因此不能采用藥典化學純品的方法鑒別，也不能用化學反應和薄層色譜法鑒別。借鑒Thompson等的研究和GB5009.158-2016，其中對於嬰幼兒和成人營養食品中的維生素K1的測定都采用HPLC方法，柱後還原，熒光檢測，這種方法提取純化步驟較多。本實驗進行了優化改進，樣品先用稀鹽酸超聲打破囊壁，再用無水乙醇超聲溶解，直接反相色譜分離鑒別。省去了前者蛋白質沉澱，異辛烷提取及後者酶解，正己烷提取等很多分離純化的繁瑣步驟，取得較好的效果。方法的檢測限為15ng/g，符合鑒別要求。
5、高效液相色譜法鑒別維生素D3
取膠囊內容物5g，於具塞試管中，加0.02%（mL/mL）氨水溶液10mL和無水乙醇25mL，60℃超聲提取10min，取出，放至室溫，吸取正己烷10mL於試管中，搖勻，倒入離心管中，3000r/min離心10min，取上層正己烷作為樣品溶液；取維生素D3對照品適量，加正己烷溶解，製成0.8μg/mL，作為對照品溶液；按樣品配方和工藝製成不含維生素D3膠囊內容物5g，與樣品同法製成陰性樣品溶液的方法實驗後觀察，樣品及對照品色譜峰均達到基線分離，無拖尾，無雜質峰幹擾，D3主峰保留時間一致，陰性樣品則在此時間內不出峰，如圖8所示。
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