(2)傅裏葉紅外光譜分析
圖7分別為維生素C、维生堿性土、改性維生素C膨潤土三種材料的膨润紅外光譜圖。從圖中可以看出,土的脱色堿性土經改性後,制备蔗汁中產物譜圖中的应用OH-特征峰(873cm-1處)強度減弱,而增加了波長約1627cm-1處的维生吸收峰(歸屬C=O伸縮振動)以及在1322cm-1處的吸收峰(歸屬C—O縮振動),這說明進行了酸堿中和反應,改性維生素C與膨潤土是膨润以化學鍵的方式結合的。3525~3216cm-1為維生素C醇羥基R—OH的土的脱色OH伸縮振動特征吸收峰,反應後這些基團被帶入膨潤土的制备蔗汁中表麵。此外,应用膨潤土經過複合改性後,维生其晶格中與Si一O一Si及Si一0A1相關的改性特征峰(527cm-1、780cm-1、膨润1421cm-1、2359cm-1等處的振動峰)沒有發生明顯的變化,因此維生素C對堿性土的改性並沒有對膨潤土的結構產生較大影響,這與掃描電鏡結果一致。
(3)X射線衍射分析
圖8分別為維生素C、堿性土、維生素C膨潤土三種材料的X射線衍射圖。由圖可以看出,維生素C在10.55°時出現最大峰值,此後僅在19.96°、25.4°、26.5°、28.2°及31.9°附近出現較強的衍射峰。比較圖8的b、c兩曲線可發現,維生素C改性膨潤土仍基本保留堿性土的結構,這與前麵的紅外光譜分析結果一致。堿性土的001峰在2θ=5.969°處,根據Bragg方程計算蒙脫土的層間距為1.478nm,而維生素C膨潤土在2θ=5.854°處出現衍射峰,計算其層間距為1.508nm,這說明改性後層間距變大,維生素C分子進入了堿性土層間。
(4)熱失重分析
圖9分別為維生素C、堿性土、維生素C膨潤土三種材料的熱重分析曲線。由圖可知,在150℃之前,出現輕微的失重現象,這說明三者失去了空腔內的結合水。維生素C在200℃即開始急劇分解,到560℃完全分解。維生素C膨潤土在250℃時才發生緩慢分解,說明維生素C進入了堿性土層間,在受熱時得到了有效的保護,故其熱穩定性有所提高,這與前麵的XRD表征結果一致。
3、維生素C膨潤土在甘蔗汁脫色中的應用
對蔗汁進行脫色,不需添加石灰、磷酸和聚丙烯酰胺,而是加入堿性土約0.2~0.39調節蔗汁的pH到10~11,溫度為50℃,吸附時間30min,如不加入過氧化氫和維生素C膨潤土,最後測得堿性土的脫色率為21.05%,這說明了堿性土對蔗汁有一定的脫色效果。此外,蔗汁單獨添加過氧化氫脫色,由於·OH釋放太慢,效果也不理想。因此,在不添加石灰、磷酸和聚丙烯酰胺等的情況下,要達到較高的脫色率和澄清效果,需要開發新的工藝。本論文在堿性土對脫色基礎上引入維生素C膨潤土一過氧化氫體係進行吸附脫色。
按圖1所示的工藝流程對蔗汁進行脫色,不需添加石灰、磷酸和聚丙烯酰胺,而加入堿性土調蔗汁的pH到10~11,再添加2mLH2O2和0.39維生素C土、反應溫度為30~60℃,反應時間為30min,最後測得蔗汁的脫色率結果如表1所示。由表1可知,當吸附脫色溫度為50℃時,脫色率為62.98%,達到了較好的效果。
三、結論
以維生素C改性堿性土製備了一種含有多羥基化合物的維生素C膨潤土,單因素實驗表明:5g堿性土分散於99.7%乙醇中,加入4g維生素C,在60℃下反應3h,維生素C膨潤土的有機物含量達38.94%。結構表征結果表明:該材料仍保持堿性土的層狀結構,表麵粗糙多孔,層間距變大,材料熱穩定性好。將該材料與過氧化氫協同應用於甘蔗汁澄清脫色中,當40mL的蔗汁經堿性土調節pH後,依次添加2mL過氧化氫和0.39維生素C膨潤土反應、50℃反應30min後,蔗汁脫色率達62.98%。該蔗汁脫色工藝不需添加石灰、磷酸和聚丙烯酰胺等添加劑,通過吸附、沉降、過濾等簡單工序,即可達到較好的脫色效果,且具有無硫、低溫、無毒等優點,有望進一步改善白糖產品的質量,降低甘蔗製糖的成本。此外,維生素C改性膨潤土作為一種新型的材料,其應用領域不限於甘蔗汁澄清,在醫藥、食品保鮮等領域也有望得到應用。
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