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优化气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量的方法(三)

来源:时间:2025-04-22 02:20:21

3、优化油中儀器重現性試驗

定量測定應考慮儀器的气相重現性,評價多次重複測定同一均勻樣品所得結果之間的色谱接近程度。取一定濃度的法测法標準溶液1.0μL,連續進六針,定酱对羟的方記錄保留時間和峰麵積,基苯甲酸計算其保留時間和峰麵積的酯类相對標準偏差,結果見表4至表5。含量


由試驗結果可以看出對羥基苯甲酸酯類的优化油中保留時間和峰麵積的RSD分別是:對羥基苯甲酸甲酯為0.02%和0.6%、對羥基苯甲酸乙酯為0.02%和0.6%、气相對羥基苯甲酸丙酯為0.01%和0.7%。色谱

對羥基苯甲酸丁酯為0.02%和0.8%說明本實驗室的法测法儀器穩定性良好,適用於醬油中對羥基苯甲酸酯類的定酱对羟的方測定。

4、基苯甲酸靈敏度試驗

稱取5g樣品,酯类並加入30μL濃度約100μg/mL的對羥基苯甲酸酯類標準溶液,稱取5g試樣於250mL分液漏鬥中,依次加入10mL飽和氯化鈉溶液,1mL50%鹽酸酸化,搖勻,分別以75mL、50mL、50mL無水乙醚提取三次,每次2min,放置片刻,棄去水層,合並乙醚層於250mL分液漏鬥中,加入10mL飽和氯化鈉溶液洗滌一次,再分別以碳酸氫鈉溶液30mL、30mL、30mL洗滌三次,棄去水層。用濾紙吸去漏鬥頸部水分,將有機層經過無水硫酸鈉(約20g)濾入濃縮瓶中,在旋轉蒸發儀上濃縮近幹,用氮氣除去殘留溶劑,準確加入2.0mL無水乙醇溶解殘留物,供氣相色譜用,按上述處理的方法進行處理,信噪比≥3,得方法檢出限,結果圖下。


結果表明,對羥基苯甲酸酯類(對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯)的方法檢出限均達到相關標準的要求。

(5)加標回收率試驗

稱取已知對羥基苯甲酸酯類含量的醬油樣品約5g,共3份,分別加入140μL、400μL,濃度約為100μg/mL和200μL濃度約為1000μg/mL的混合標準溶液,按1.2.3製備樣品溶液,記錄峰麵積,計算對羥基苯甲酸酯類的回收率及RSD,結果見表7~表10。

結果表明,對羥基苯甲酸酯類(對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯對羥基苯甲酸丙酯對羥基苯甲酸丁酯的回收率在91%~103%之間、其RSD在0.2%~0.8%之間,均符合要求(回收率90%~110%,RSD≤10%)。

三、結論

中華人民共和國衛生部頒布的GB5009.31-2016《食品安全國家標準食品中對羥基苯甲酸酯類的測定》,采用的色譜柱為弱極性石英毛細管柱,柱固定液為(5%)苯基-(95%)甲基聚矽氧烷,即相當於本研究中的InertCap5,根據研究,該色譜柱的固定相與目標物結合並不是很強,靈密度沒法更好的體現。目前比較多的學者用質譜檢測對羥基苯甲酸酯類的含量,如王穎等就液相串聯質譜測定含煙中對羥基苯甲酸酯,但是由於質譜所需成本比較高,不是每個實驗室都有能力進行配備,盡管也有學者利用氣相色譜法對對羥基苯甲酸酯類進行研究,但是針對醬油中對羥基苯甲酸酯類的研究較少。因此本研究通過優化氣相色譜儀的分析條件後,可明顯提高醬油中對羥基苯甲酸酯類的含量的靈密度。

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