1、水果概述

對GB/T 19648—2006水果和蔬菜中500種農藥及相關化學品殘留量的和蔬測定氣相色譜-質譜法測定蔬菜、水果中抗蚜威的菜中测殘留量的不確定度進行了評定。通過建立數學模型，抗蚜分析和評定了標準曲線、威残試樣稱量、留检加標回收率等主要不確定度分量，不确並計算了測量結果的定度合成不確定度和擴展不確定度。

2、评定測試流程

稱取20.0g試樣至80mL塑料離心管中，水果準確移取添加40mL乙腈，和蔬15000r/min均質勻漿提取1min，菜中测加入5g氯化鈉，抗蚜再均質勻漿提取1min，威残3000r/min離心5min，留检取上清液20mL，待淨化。

將Envi-18柱用10mL乙腈平衡好之後，插入雞心瓶，準確移取20mL上清液上樣，用15mL乙腈淋洗柱子，將雞心瓶收集的溶液在40℃水浴中旋蒸濃縮至約1mL，備用。在Envi—Carb柱中填裝約2cm厚無水硫酸鈉，將該柱底部與Sep—Pak氨丙基柱相連後，插入雞心瓶，用4mL乙腈+甲苯(3+1)將串聯柱平衡好之後，再將樣品濃縮液上樣，並分別用2mL乙腈、3mL甲苯、1 mL甲苯分三次洗滌樣液瓶，洗滌液也全部上樣。在串聯柱上聯結50mL貯液器，分別用25mL乙腈、3mL甲苯、1mL甲苯分三次洗滌串聯柱，將雞心瓶收集的溶液在40℃水浴中旋蒸濃縮至約0.5 mL，再加入5mL正己烷進行溶劑交換(溶劑交換需進行兩次)，最後濃縮約為lmL，定容後待氣相色譜-質譜分析。

3、數學模型

                      (4-4-15)

式中：X——樣品中抗蚜威的含量(mg/kg)；

c——由校準曲線查得的定容液中抗蚜威的質量濃度(μg/mL)；

V——定容液的體積(mL)；

m——樣品稱樣量(g)；

f——方法的加標回收率校正因子，f=1/P；

P——方法的加標回收率。

4、不確定度來源的識別和分析

由數學模型可知，抗蚜威含量不確定度來源主要包括經標準曲線校準得到的樣品提取液中抗蚜威的濃度C_i、試樣定容體積V、20mL提取液所包含的試樣質量研、加標回收率P。各不確定度分量來源如圖4—4所示。

5、不確定度分量評定

（1）稱樣所引入的相對標準不確定度u_rel(m)。稱取樣品20.0g，根據電子天平檢定證書，天平最大允差為0.05g，按均勻分布處理，k=√3，

則： U(m-1)=0.05/√3=0.0289g,u_rel(m-1)=0.0289÷20=0.144%；

重複性誤差為0.15g,則：

u(m-2)=0.05/√3=0.0866g,u_rel(m-2)=0.0866÷20=0.433%；

偏載誤差為0.10g,則：

u(m-3)=0.10/√3=0.0577g,u_rel(m-3)=0.0577÷20=0.289%；

（2）提取液定容所引入的相對標準不確定度u_rel(V₁)。20.0g樣品用10mL單標線吸管分4次共計移取40mL乙腈進行提取。10mL單標線移液管，A級，最大允許誤差為±0.020mL，三角分布，k=√6，u(V₁₀)=0.020ml/√6=0.0082mL，

u_rel(V₁₀)=0.0082÷10=0.082%,u_rel(V₁₀)=0.0082÷10=0.082%；

則4次相對標準不確定度u_rel(V₁)==0.164%。

參考資料：氣相色譜-質譜在儀器安全監測中的應用,本文所用圖片、文字版權歸原作者所有。如涉及作品內容、版權等問題，請與本網聯係。

相關鏈接：抗蚜威，無水硫酸鈉，標準