碘吸附值是快速衡量活性炭質量優劣的重要指標,該實驗以GB/T 12496.8—2015中(150±5)℃烘箱法為參考,检测究用鹵素水分測定儀HX204確定木質活性炭快速檢測方法主參數為溫度130℃,木质加熱模式標準,活性關機模式1 mg/32 s。炭碘用鹵素水分測定儀測定的吸附水分計算幹基碘吸附值,與烘箱法測定的值方碘吸附值相對標準偏差為1.36%,在誤差允許範圍,法研兩種方法碘吸附值無顯著差異。快速
活性炭是检测究一種多孔性的含碳物質,它具有高度發達的木质孔隙構造,是活性一種極優良的吸附劑,每克活性炭的炭碘吸附麵積更相當於八個網球場之多。而其吸附作用是吸附由物理性吸附力與化學性吸附力共同達成,由於六環碳的值方不規則排列,造成了活性炭多微孔體積及高表麵積的特性。活性炭質量的高低可通過碘吸附值、亞甲藍吸附值、灰分、強度等指標來反映,其中碘吸附值是衡量活性炭質量高低的一個極為重要的技術指標,碘吸附值反映的是活性炭微孔的能力,一般來說,碘吸附值越高,說明活性炭的吸附能力越強。
木質活性炭碘吸附值檢測依據為GB/T 12496.8—2015《木質活性炭試驗方法碘吸附值的測定》(以下簡稱烘箱法),但該方法樣品處理時間較長,尤其是烘幹環節較費時,影響檢測效率。因此,研究碘吸附值快速簡便的檢測方法具有重要的現實意義。傳統烘箱法采用空氣對流方式對樣品進行加熱,幹燥失重的原理,需要較長的幹燥時間。而與之相比,鹵素水分測定儀采用熱失重分析法原理(以下簡稱鹵素法),其中的樣品吸收鹵素燈發散出紅外輻射,可以達到快速加熱的效果。梅特勒-托利多鹵素水分分析儀可以提供快速、準確、可靠的水分測定,對大多數物質的水分含量都能獲得很好的檢測結果。
本試驗通過對GB/T 12496.8—2015《木質活性炭試驗方法碘吸附值的測定》中碘吸附值的測定方法進行改進,並嚐試使用鹵素快速水分測定儀測得水分值來折算幹基碘吸附值,以期滿足碘吸附值檢測的要求,簡化實驗步驟,大大縮短樣品處理時間,從而可以有效提高檢測效率。
3個不同批次的木質活性炭:重慶飛洋活性炭製造有限公司;碘(分析純)、碘化鉀(分析純)、可溶性澱粉(分析純)、鹽酸(分析純)、硫代硫酸鈉(分析純):國藥集團化學試劑有限公司。
DGX-9143B-1電熱鼓風幹燥箱:上海福瑪實驗設備有限公司;HY-2調速多用振蕩器:金壇市科析儀器有限公司;ME204電子天平、HX204鹵素快速水分測定儀:梅特勒-托利多有限公司。
活性炭用在(150±5)℃條件下幹燥至恒質量,備用。
分別稱取0.400 0 g、0.600 0 g、0.700 0 g、0.800 0 g、1.000 0 g、1.200 0 g活性炭樣品(精確至0.000 1 g),依據GB/T 12496.8—2015中D校正因子表進行預實驗,完成單因子實驗以確定樣品質量範圍。稱取上述試樣約0.7 g於幹燥的250 m L碘量瓶中,記錄稱取的試樣量。
以烘箱法測定的樣品水分(10.77%)為標準,用鹵素水分測定儀HX204(以下簡稱鹵素法),新建活性炭快速測定方法,設定主測定參數,溫度為130℃,加熱模式為標準,關機模式為1 mg/32 s。分別采用烘箱法、鹵素法測定3種活性炭樣品的水分含量。
準確加入質量分數5%的鹽酸10.0 m L,輕微搖動,使試樣濕潤,放在電爐上加熱至沸,保持微沸(30±2)s,冷卻至室溫;加入已標定的0.1 mol/L碘標準溶液50.0 m L,塞好瓶蓋,立即在360 r/min搖床振蕩15 min,用單層中速濾紙迅速過濾,棄去前幾毫升,收集後麵的濾液備用。
吸取10.0 m L濾液放入裝有100 m L蒸餾水的250 m L碘量瓶中,用已標定的0.1 mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定,當溶液呈淡黃色時,加2 m L澱粉指示劑,繼續滴定至溶液變成無色,記錄體積。
2.1 預實驗
由表1可知,試樣質量範圍在0.6~1.0 g時,校正因子在可查詢範圍內,因此選擇後續烘箱法的活性炭質量在0.6~1.0 g範圍內。
以烘箱法測定的樣品水分(10.77%)為標準,用鹵素水分測定儀HX204(以下簡稱鹵素法),新建活性炭快速測定方法,設定主測定參數,溫度為130℃,加熱模式為標準,關機模式為1 mg/32 s。
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