傳統甘蔗製糖過程包括提汁、壳聚澄清、糖蒙脱土糖用蒸發、复合結晶、澄清分蜜和幹燥等工序，剂的及优其中澄清工序是制备製糖過程最關鍵的環節，其目的工艺是將蔗汁中非糖分除去，蔗汁澄清效果直接影響著蔗糖產品的壳聚質量和糖分回收率，同時澄清工序的糖蒙脱土糖用消耗也在整個製糖工藝中占了很大的比例。我國是复合世界上第三大產糖大國，年產白糖已在1000萬噸左右，澄清全國有甘蔗製糖企業幾百家。剂的及优絕大多甘蔗糖廠采用亞硫酸法澄清工藝，制备該工藝是工艺通過添加二氧化硫（SO2）、石灰乳和磷酸，壳聚形成亞硫酸鈣沉澱和磷酸鈣沉澱，從而將糖汁中的膠體、色素吸附而除去，亞硫酸鈣和磷酸鈣沉澱對膠體色素的吸附能力直接影響到澄清脫色效果。然而，傳統亞硫酸法的硫熏中和過程存在SO2吸收不完全、積垢多、逸出的SO2氣體汙染大氣環境等缺點，最重要的是由於中和反應不完全、亞硫酸鈣析出不充分導致清汁中的SO2殘留量偏高，未形成亞硫酸鈣的SO2會留在蔗汁中成為雜質，最終導致白砂糖成品硫含量偏高而影響了產品質量。
開發低硫、無毒、高效的澄清技術，是未來甘蔗製糖行業的發展趨勢。吸附法用於澄清脫色工藝具有操作簡便、安全、設備簡單等優點，但選取天然無毒、低成本的材料作為吸附劑是關鍵。有關殼聚糖衍生物、活性炭負載殼聚糖複合吸附劑在糖汁澄清中的應用已有較多報道，而殼聚糖/蒙脫土複合物（CTS/MMT）因其獨特的結構和性能近年來也引起了人們的廣泛關注，其應用和研究已涉及廢水處理、染料脫色、果汁澄清等諸多領域。理論上，根據蒙脫土帶有負電荷可以吸附陽離子和殼聚糖在酸性溶液中帶有正電荷的特性，可製備出優異吸附性能的複合材料，該材料既具有殼聚糖的絡合、吸附、作用和蒙脫土的高分散性，同時可避免單獨使用殼聚糖時容易出現的隨機影響因素和酸性條件下的流失，可較大幅度地降低成本。在蔗汁澄清方麵，采用CTS/MMT複合物作為絮凝劑具有一定的優勢，因為蒙脫土帶有負電荷可以吸附蔗汁中的陽離子，而殼聚糖在甘蔗混合汁（酸性溶液）中帶有正電荷的特性，具有絡合、吸附作用，它們的複合物既可以吸附蔗汁中的單寧等多酚類物質，又可以吸附果膠質、多糖、蛋白質等大分子膠體粒子。因而CTS/MMT有望成為一種新型的甘蔗汁澄清劑。目前有關CTS/MMT複合物在糖汁澄清中的研究報道很少。筆者近期將CTS/MMT複合物作為澄清劑用於糖汁澄清，已取得了不錯的效果，但其製備工藝條件有待進一步優化。本文研究CTS/MMT的製備工藝並進行優化，探討不同製備條件所得的CTS/MMT對糖汁脫色率的影響規律，對其結構進行表征分析，為開發出低硫、無毒、高效的糖汁澄清技術奠定理論基礎。
一、材料與方法
1、材料與試劑
殼聚糖（分子量50kDa～90kDa，脫乙酰度86.6%）：上海市卡博工貿有限公司；鈉基蒙脫土（化學純）：山東優索化工科技有限公司；粗製白砂糖（僅經石灰初步處理）：廣西東亞糖業公司；冰乙酸（分析純）：成都市科龍化工試劑廠。
2、儀器與設備
BS224S分析天平：北京賽多利斯儀器有限公司；DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器：鞏義市予華儀器有限公司；T6紫外分光光度計：北京普析通用儀器有限公司；2WAJ阿貝折光儀：上海申光儀器儀表有限公司；DHG-9013A電熱恒溫幹燥箱：上海-恒儀器有限公司；SHB-m真空泵：鄭州長城科工貿有限公司；SSUPRA55場發射掃描電鏡：德國ZEIS公司；PerkinEler傅立葉紅外光譜儀：蘇州眾艾有限公司；RigakuDmax-rAX-射線衍射儀：日本理學公司；TGA55熱重分析儀：美國TA公司。
3、實驗方法
（1）CTS/MMT的製備工藝先在100mL蒸餾水中加入4.0g鈉基蒙脫土，30℃下攪拌約2h，充分溶脹。然後在250mL、1%（V/V）冰醋酸溶液中加入3.0g殼聚糖，攪拌，充分溶解，再將其緩慢地加入到上述充分溶脹的鈉基蒙脫土懸浮液中，並在60℃下攪拌、反應6h。反應結束後靜置過夜，最後在60℃下烘幹，研磨成粉狀，得到CTS/MMT。進一步檢測製備效果：在質量濃度為15%、50mL的糖汁中，添加0.5g上述CTS/MMT澄清劑，在吸附時間40min、吸附溫度50℃條件下進行糖汁脫色實驗，過濾，取濾液並檢測其色值，計算脫色率，得到相應條件下CTS/MMT複合澄清劑的糖汁脫色效果。
按以上步驟進行單因素實驗，考察反應溫度、時間、殼聚糖用量、乙酸濃度等因素對產品糖汁脫色效果的影響，並進一步采用正交設計優化該複合澄清劑的製備工藝條件。
（2）單因素實驗
①製備反應溫度對脫色效果的影響將3.0g殼聚糖溶於250mL，1%（V/V）冰醋酸溶液中，充分溶解後，將其緩慢加入蒙脫土懸浮液中，在不同溫度（30℃，40℃，50℃，60℃，70℃，80℃）下攪拌反應6h，反應結束後，靜置過夜，烘幹，研磨，檢測脫色效果。
②製備反應時間對脫色效果的影響
將3.0g殼聚糖溶於250mL，1%（V/V）冰醋酸溶液中，充分溶解後，將其緩慢加入蒙脫土懸浮液中，在60℃不同時間（3h，4h，5h，6h，7h，8h）下攪拌反應，反應結束後，靜置過夜，烘幹，研磨，檢測脫色效果。
③殼聚糖用量對脫色效果的影響
分別稱取不同質量（2.0g，2.5g，3.0g，3.5g，4.0g）的殼聚糖溶於250mL，1%（V/V）冰醋酸溶液中，充分溶解後，將其緩慢地加入到上述充分溶脹的鈉基蒙脫土懸浮液中，並在60℃下攪拌、反應6h。反應結束後靜置過夜，最後在60℃下烘幹，研磨，檢測脫色效果。
④乙酸濃度對脫色效果的影響
將3.0g殼聚糖溶於250mL，不同濃度（0.5%，1.0%，1.5%，2.0%，2.5%）的冰醋酸溶液中，充分溶解後，將其緩慢地加入到上述充分溶脹的鈉基蒙脫土懸浮液中，並在60℃下攪拌、反應6h。反應結束後靜置過夜，最後在60℃下烘幹，研磨，檢測脫色效果。
4、正交試驗
根據單因素實驗結果進行正交試驗設計，選取攪拌反應溫度（A）、反應時間（B）、殼聚糖負載量（C）、乙酸濃度（D）四個因素，按照四因素三水平L9（34）安排正交試驗，以原糖脫色率為考察指標，因素水平表如表1所示。
5、分析方法
①糖汁色值的檢測、計算
取待測糖汁清液，先用阿貝折光儀在室溫下測出其折光錘度，並記錄折光儀上所顯示的溫度，再以該溫度查表得到糖汁的觀測錘度，最後通過觀測錘度查表得出視密度；同時采用紫外可見分光光度計以蒸餾水為空白液，調節波長為560nm，測出相應糖汁清液的吸光度（A）。
計算糖汁色值的公式為：
式中：IU表示國際糖色值（波長為560nm處）；A表示測得樣液的吸光度（波長為560nm時）；b表示比色皿的厚度，單位：cm；c表示固溶物的修正濃度（20℃），單位：g/mL，c=折光錘度X視密度（20℃時）+100。
計算糖汁脫色率公的式為：
式中：D表示糖汁脫色率，%；IU前表示原糖汁色值，即為處理前的糖汁色值；IU後為脫色處理後糖汁色值。
②結構表征
以正交試驗最優化條件製得的CTS/MMT及其原料樣品進行如下結構表征分析。
③掃描電鏡分析樣品經過噴金處理，然後采用掃描電子顯微鏡對其進行表麵形貌掃描，觀測其形貌特征；測試條件為電壓25KV，放大1萬～10萬倍。
④傅裏葉紅外光譜分析試樣采用KBr壓片，並以漫反射的方法在4000cm-1～400cm-1範圍內進行紅外光譜掃描，分析其主要成分及官能團。
⑤X射線衍射分析采用X射線衍射儀對樣品進行晶型結構分析，測試條件：λ=0.154nm下CuKa輻射，電流為200mA，管電壓為40KV，掃描速度2°·min-1，掃描範圍2θ=3～40°
⑥熱失重分析
采用TGA-55熱分析係統對CTS/MMT及其原料CTS、MMT樣品進行熱失重分析。測試條件：在空氣氣氛下程序升溫，升溫速率為10℃·min-1，加熱至800℃並達到穩定，獲得熱失重曲線。
聲明：本文所用圖片、文字來源《中國食品添加劑》，版權歸原作者所有。如涉及作品內容、版權等問題，請與本網聯係
相關鏈接：殼聚糖，脫乙酰，冰乙酸，冰醋酸溶液
