對大多數樣品都需要進行前處理(也稱預處理)將樣品轉化成可以測定的食品形態以及將被測組分與幹擾組分分離。由於實際分析的检测技术對象往往比較複雜，在測定中最大的前处誤差往往來源於前處理過程。

分離提取和富集技術在進行物質分離和檢測的食品前處理中具有十分重要的意義，分離提取的检测技术好壞直接影響到分析結果的正確性。分離方法在定量分析中可以達到消除幹擾和富集效果，前处保證分析結果的食品準確性，擴大分析應用範圍。检测技术

一、前处前處理目的食品和原則

1、食品樣品中的检测技术注意事項

食品樣品的分析需要注意許多問題。從采樣到樣品分析的前处整個過程中食品不能發生明顯的特性改變。

(1)酶的食品活動：酶的活動是許多食品采樣過程中普遍存在的問題。如果需要分析食品中的检测技术成分，如糖、前处脂肪、蛋白質的含量，在準備樣品時不能激活任何種類的酶，否則成分會發生改變。

(2)脂肪保護：食品中的脂肪是很難研磨處理的，一般需要冷凍。非飽和脂肪酸可能發生各種氧化反應。光照、高溫、氧氣或過氧化劑都可能增加被氧化的概率。因此通常將這種含有高不飽和脂肪的樣品保存在氮氣等惰性氣體中，並且低溫存放於暗室或深色瓶子裏，在不影響分析的前提下還可以加入抗氧化劑以減緩氧化的發生。

(3)微生物的生長和交叉汙染：微生物普遍存在於大多數食品中，如果不加控製可能改變樣品的成分。冷凍、烘幹、熱處理和化學防腐劑常常用於控製食品中微生物的增長。防腐劑的使用需要根據存儲條件、時間和將要進行的分析項目而定。

(4)物理變化：樣品中也可能發生幾種物理變化，例如，由於蒸發或者濃縮，水分可能有所損失；脂肪或冰可能融化或者結晶；結構屬性可能混亂。通過控製溫度和外力可以將物理變化控製到最小程度。

2、前處理的目的

①測定前排除幹擾組分。

②對樣品進行濃縮。

3、前處理的原則

①消除幹擾因素。

②完整保留被測組分。

③使被測組分濃縮。

總的目的是以便獲得可靠的分析結果。

二、樣品的前處理技術

因為食品本身含有蛋白質、脂肪、糖類等，對分析測定產生幹擾，所以在分析測定之前要對樣品進行處理，這樣可去除幹擾物質，同時使被測物達到濃縮的目的。樣品的前處理要根據被測物的理化性質以及樣品的特點進行。樣品的前處理常用下列幾種方法。

(一)溶解法

水是常用溶劑，能溶解很多糖類、部分氨基酸、有機酸、無機鹽等。

酸堿能溶解某些不溶性糖類、部分蛋白質。

有機溶劑如乙醚、乙醇、丙酮、氯仿、四氯化碳、烷烴等，多用於提取脂肪、單寧、色素、部分蛋白質等有機化合物。實際檢測中應根據“相似相溶”的原則，選用合適的有機溶劑。有機相中存在的少量水，若對測定有影響，可以用無水氯化鈣、無水硫酸鈉脫水。

(二)有機物破壞法．

該方法主要甩王金品主玉機鹽或金屬離子的測定，一般通過高溫、氧化等條件，使有機物分解成氣態逸散，被測成分則保留下來。有機物破壞法主要有如下幾種。

1、幹法灰化

(1)原理：將一定量的樣品置於坩堝中加熱，小火炭化後，使其中的有機物脫水、炭化、分解、氧化，再置於500～600℃電爐中灼燒灰化，直至殘灰為白色或淺灰色為止，所得殘渣即為無機成分，可供測定用。

(2)方法特點：此法優點在於有機物分解徹底，操作簡單，不需要操作者經常看管；另外此法基本不加或加入很少的試劑，所以空白值低。但此法所需時間較長，因溫度過高易造成某些易揮發元素的損失，坩堝對被測組分有吸留作用，致使測定結果和回收率降低。

(3)提高回收率的措施

①根據被測組分的性質，采取適宜的灰化溫度。

②加入助灰化劑，防止被測組分的揮發損失和坩堝吸留。例如，通過加入氫氧化鈉或氫氧化鈣可使鹵素轉變為難揮發的碘化鈉或氟化鈣；加入氯化鎂或硝酸鎂可使磷元素、硫元素轉變為磷酸鎂或硫酸鎂，防止它們損失。

2、濕法消化

濕法消化即將試樣與濃酸共熱分解試樣。常用的濃酸有硫酸、硝酸、鹽酸、高氯酸，過氧化氫也可用於試樣的分解。

(1)原理：向樣品中加入強氧化劑，並加熱煮沸，使樣品中的有機物質完全分解、氧化，呈氣態逸出，待測成分轉化為無機物狀態存在於消化液中，供測試用。

(2)方法特點：此法有機物分解速度快，所需時間短；由於加熱溫度較幹法低，故可減少金屬揮發逸散的損失，容器吸留也少。但在消化過程中，常產生大量有害氣體，因此操作過程需在通風櫥內進行；消化初期，易產生大量泡沫外溢，故需操作人員隨時照管；此外，試劑用量較大，空白值偏高。

也可用雙氧水代替硝酸進行操作，滴加時應沿壁緩慢進行，以防爆沸。

(3)常用消化方法

①硝酸-高氯酸-硫酸法：稱取5-10g粉碎的樣品於250-500mL凱氏燒瓶中，加少許水使之濕潤，加數粒玻璃珠，加4:1的硝酸-高氯酸混合液10～15mL，放置片刻，小火緩緩加熱，待作用緩和後放冷，沿瓶壁加入5mL或10mL濃硫酸，再加熱，至瓶中液體開始變成棕色時，不斷沿瓶壁滴加硝酸-高氯酸混合液(4:1)至有機物分解完全。加大火力至產生白煙，溶液應澄清，無色或微黃色。在操作過程中應注意防止爆炸。

②硝酸-硫酸法：稱取均勻樣品10～20g於凱氏燒瓶中，加入濃硝酸20raL、濃硫酸10mL，先以小火加熱，待劇烈作用停止後，加大火力並不斷滴加濃硝酸直至溶液透明不再轉黑為止。每當溶液變深時，立即添加硝酸，否則溶液難以消化完全。待溶液不再轉黑後，繼續加熱數分鍾至有濃白煙逸出，消化液應澄清透明。

參考資料：食品檢測技術，版權歸原作者所有，如涉及作品內容、版權等問題，請與本網聯係。

相關鏈接：酶，防腐劑，前處理，有機物