一、固相實驗分析
儀器選擇及試劑。微萃在選擇儀器的取气過程中，選擇GC-2010plus氣相色譜儀，相色火焰離子化檢測器以及AutoHS自動頂空進樣器等設備，谱法品添固相微萃取設備則是对食選擇Supeleo公司生產的固相微萃取裝置，頂空瓶為20mL，加剂机挥检测電熱磁力攪拌計選擇JENWAYP03。中有质
在試劑方麵，发杂選擇二氯甲烷、固相三氯乙烯以及苯、微萃無水硫酸鈉、取气二次蒸餾水等。相色
溶液配製。谱法品添利用固相微萃取-氣相色譜法進行溶液配製的对食過程中，需要從電解質溶液、標準溶液、樣品溶液等角度進行配置，具體配置如下：
電解質溶液是選擇無水硫酸鈉16.0g，利用二次蒸餾水進行溶解，獲得160g/L的無水硫酸鈉溶液。標準溶液則是以160g/L的無水硫酸鈉溶液為溶劑，分配配置二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯，濃度保持在500mg/L。樣品溶液則是稱取0.2g的苯甲酸鈉、糖精鈉以及檸檬酸，利用10mL的電解質溶液對其進行溶解，並密封保存。
氣相色譜條件分析。固相微萃取一氣相色譜法的應用下，色譜柱是以HP一5毛細管色譜柱為主，規格為30mX0.53mmX0.25，進樣口的溫度控製在70℃，柱的初始溫度為35℃，此狀態需要保持10min，然後以8℃/min的速度將溫度提高到175℃，並以35℃/min的速度將溫度提高到260℃，在260℃的狀態下，保持16min。
氣體條件是以高純N2、流速為4.9mL/min，燃氣則選擇高純的H2，流速控製在35mL/min，助燃氣則是以壓縮空氣為主，流速控製為35mL/min。
實驗方法。固相微萃取一氣相色譜法的應用，是在恒溫30min下，利用SPME頂空萃取3min，並立即將其插入到氣相色譜汽化室中進行熱解吸，並采用外標法進行定量分析。
二、檢測結果及討論
萃取條件。固相微萃取一氣相色譜法的應用，可以頂空式、浸入式兩種方式進行檢測，萃取方式的選擇與物蒸汽壓的大小之間有關係，由於多出的萃取塗層、含氯組會影響檢測結果，所以選擇頂空式萃取的方式進行研究。萃取的溫度是在30—80℃的範圍內進行檢測，在相同的平衡時間狀態下，40℃的狀態下萃取纖維對待測組有較好的色譜響應。
萃取平衡時間。固相微萃取-氣相色譜法的萃取平衡時間與萃取纖維塗層的厚度、物質分析、離子強度等方麵有直接的關係，在2min的狀態下，萃取量基本可以達到飽和，食品添加劑中糖精鈉、檸檬酸、苯甲酸鈉的萃取量趨於恒定狀態。
解吸時間。電解處理則需要增大水溶液的離子強度，進而提高萃取率。本次實驗中，分別配製不同濃度的NaC1、Na3PO4以及Na2SO4溶液，試驗結果表明，色譜響應會隨著支持電解質質量濃度的變大而逐漸增加。而當Na2SO4質量濃度增大的狀態下，對糖精鈉、檸檬酸、苯甲酸鈉等物質的色譜響應最為顯著，如果Na2SO4的質量濃度過高，則會減小色譜響應的擴散速度，延長平衡時間。
pH值。pH值對水溶液的電離平衡會產生直接的影響，通過對pH進行調整，可以增強溶液的弱酸性，或者提高SPME的靈敏度。在本次的試驗中，溶液pH值的變化，對萃取量的變化並沒有明顯的影響，隻有在pH值為7的狀態下，色譜響應相對明顯一些，所以，點機製溶液以及樣品溶液的配置，需要以純水為原溶液。方法的回收率及精密度。在對固相微萃取-氣相色譜法的回收率、精密度等方麵進行分析的過程中，對苯甲酸鈉、糖精鈉、檸檬酸等樣品溶液進行重複測定，具體的回收率以及精密度結果如下：
通過對固相微萃取一氣相色譜法的檢測流程、方法、溶液配製等方麵進行研究，固相微萃取-氣相色譜法可以快速對食品添加劑中的有害有機揮發雜質進行檢測，與頂空氣相色譜法相比，色譜響應效果更佳明顯。所以，食品添加劑中有害有機揮發雜質的檢測，可以選擇固相微萃取-氣相色譜法進行處理，檢測效果明顯，可以為食品檢驗工作提供有力依據。
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相關鏈接：糖精鈉，苯甲酸鈉，檸檬酸，三氯乙烯
