大戟脂為大戟科Euphorbiaceae大戟屬Euphorbia植物多脂大戟E. resinifera Berger的大戟的研樹脂狀分泌物，原產歐洲，脂中非洲也有分布。萜类大戟脂具有強筋健骨、化学散寒止痛、成分燥濕退腫、大戟的研通利腸阻、脂中除白內障等功效。萜类大戟脂中含有二萜、化学三萜、成分倍半萜等化學成分，大戟的研其特征性成分為二萜和三萜類成分。脂中現今關於大戟脂的萜类化學成分研究報道較少，人們對其的化学開發與研究還具有很大的潛力。在本課題以前的成分工作中，從大戟脂中分離得到了包括二萜類、三萜類、甾體類、酯類等類型的化合物。本文繼續報道從中分離得到的7個三萜類成分。
Unity-Inova400型和600型超導核磁共振譜儀（美國Varian公司）；Micromass Autspec-Ultima ETOF型質譜儀（美國Waters公司）；旋轉蒸發儀（上海亞榮生化儀器廠）；循環水式多用真空泵（上海亞榮生化儀器廠）；AL204型電子天平（梅特勒-托利多儀器上海有限公司）；LC3000型高效液相色譜儀（北京創新通恒科技有限公司）；製備型色譜柱為：Positisil C8（10 mm×250mm, 5 μm）。
HSGF254矽膠（煙台市化學工業研究所，批號20170405）；柱色譜矽膠（青島海洋化工廠，批號20170502）；聚酰胺（浙江省台州市路橋四甲生化塑料廠）；氘代試劑（僑儀生物科技有限公司，批號20180311）；茴香醛（天津市光複精細化工研究所，批號20171205）；柱色譜試劑均為分析純（北京化工廠）；HPLC所用試劑均為色譜純 (百靈威化學技術有限公司)。
大戟脂藥材2018年8月購自新疆濟人藥業有限公司，經新疆藥物研究所何江副研究員鑒定為大戟科植物多脂大戟E. resinifera的樹脂狀分泌物。
取大戟脂藥材500g粉碎，10倍量的95％乙醇加熱回流提取3次，每次2h，過濾，合並濾液，減壓回收溶劑得浸膏（266 g）。浸膏以矽膠拌樣後上矽膠柱，以石油醚-乙酸乙酯（1:0～0:1）梯度洗脫，得到24個流分。第12流份(42g)經過聚酰胺柱色譜，以（40%～95%乙醇）梯度洗脫，得到10個流分（Fr. 1'～Fr. 10'），Fr. 6'～Fr. 7'合並共33 g經過矽膠柱分離，依次用石油醚-乙酸乙酯（1:0～0:1），95%乙醇梯度洗脫，得到24個流分（Fr. 1～Fr. 24）。
其中Fr. 8經過製備型高效液相（乙腈-水80:20, 3.0 mL·min-1）得到化合物3（15.2mg, tR＝79 min）；Fr. 9經過製備型高效液相（乙腈-水72:28, 3.0 mL·min-1）得到化合物4（3.3mg, tR＝37.6 min）；Fr. 11經過製備型高效液相（乙腈-水70:30, 3.0 mL·min-1）及製備薄層（矽膠板，展開劑:二氯甲烷-甲醇30:1）得到化合物5（7mg）；Fr. 14經過反相C8柱和矽膠柱層析得到化合物6（3.8mg）；Fr.15~17經ODS中壓柱色譜分離，以甲醇為洗脫溶劑，用甲醇（70%～100%）梯度洗脫，得到12個流分（Fr. a～Fr. l)。Fr. j進一步反複矽膠H柱色譜，以石油醚-二氯甲烷（2:1）洗脫，得化合物1（10 mg）、化合物2（8.0 mg）。Fr. 18經過ODS反相柱，製備型高效液相（乙腈-水65:35，3.0 mL·min-1）得到化合物7（8.6mg, tR＝96.7 min）。
化合物1白色膠狀固體，易溶於氯仿、丙酮。熔點mp 118℃，=+25°(c=1，MeOH)。UV (MeOH) λmax (logε)：203 (0.338) nm；IR νmax：3428, 2957, 2872, 1709, 1466, 1374, 1293cm-1；HR-ESI-MS m/z 423.36139+（計算值423.36214），提示其分子式為C30H47O，不飽和度為7。
在1H-NMR數據表明了三萜的特征，7個甲基氫信號，分別為6個季碳甲基信號和1個仲碳甲基信號。在13C-NMR顯示了三萜的30個碳信號，包括7個甲基碳信號(δC：16.82, 17.65, 18.32, 18.401, 9.13, 21.44, 25.74)、9個亞甲碳信號(δC：36.31, 34.49, 32.32, 27.87, 27.87, 24.89, 23.45, 29.20, 19.52)、7個次甲基信號(δC：51.95, 44.2, 43.73, 35.89；δC：154.06, 126.67, 125.12為烯碳)、7個季碳信號(δC：131.01, 49.21, 45.97, 45.33, 29.88, 24.79；δC：205.34為羰基碳)。化合物1的四環三萜碳骨架與cycloartan-1,24-diene-3,23-dione相似，C-17位側鏈與cycloartan-24-ene-1R,2R,3R-triol相似。並借助2D NMR圖譜綜合解析對其結構進行一步確證。
通過1H-1H COSY和HSQC圖譜解析，對化合物1的NMR譜中氫及其直接相連的碳信號進行了準確歸屬。在化合物1的1H-1H COSY譜中，根據H-1/H-2相關，H-5/H2-6/H-7/H-8依次相關，H2-11/H2-12依次相關，H2-15/H2-16/H-17依次相關，H-20/H3-21、H2-22/H2-23/H-24依次相關確定了該化合物結構中氫之間存在鄰位偶合關係的結構片段。化合物1的HMBC譜給出氫與碳的遠程相關信號，即H1-1、H3-28和H3-29同時與C-3相關，H2-19與C-1、H1-2與C-10相關性表明存在A環。H2-19與C-5、C-8、C-9、C-10相關和H1-1與C-9和H2-6與C-4的跨環相關性建立了9, 19-環丙基環和環B的關鍵部分。同樣，環C和D的結構以及21、23側鏈是由遠程相關性建立的，H3-18與C-12、C-13、C-14和C-17相關，H3-30與C-8、C-13、C-14和C-15相關性證明了C環和D環的存在以及H3-21與C-17和C-22相關性表明了位於C-17上的CH-20～CH2-23結構單元的存在。綜合以上信息，確定化合物1的平麵結構為cycloartan-1,24-diene-3-one。在ROESY譜中顯示H-5/H3-29、H-5/H-7α、H-7α/H3-30、H-8/H3-18、H-8/H-19β、H-19β/H3-28相關，證明 H-5、CH3-29、CH3-30為α構型，H-8、CH3-18、CH3-28為β構型。
化合物2白色膠狀固體，易溶於氯仿、丙酮等溶劑。熔點mp 83 ℃，=-17°(c=1，MeOH)。UV (MeOH) λmax (logε)：202 (0.341) , 269(0.254) nm；IR νmax：3 041, 2958, 2867, 2 833, 1 670, 1 644, 1 460, 1377, 1 157 cm-1；HR-ESI-MS m/z425.3778+(計算值425.37779)，分子式為C30H49O，不飽和度為6。
比較化合物2和1的1H-NMR和13C-NMR數據，化合物2與同時分離得到的化合物1的數據十分相似，主要區別是化合物2的NMR譜顯示有一組特征共振信號，是這2種化合物的唯一區別，化合物1中的C-3位連接的是羰基，而化合物2中的C-3上連接的是羥基，這是由1H-NMRδH:3.98(t,J=1.9Hz,H-3)，13C-NMRδc:133.49(C-1),128.89(C-2),77.13(C-3),38.35(C-4),29.09(C-9),22.62(C-10),26.56(C-19), 14.24(C-28), 24.68(C-29)確定的。
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