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1.水質硫化物定義

地下水(特別是溫泉水)及生活汙水，通常含有硫化物，水质其中一部分是硫化在厭氧條件下，由於細菌的检测作用，使硫酸鹽還原或由含硫有機物的显色析分解而產生的。某些工礦企業，不正如焦化、常原造氣、原创因分選礦、水质造紙、硫化印染和製革等工業廢水亦含有硫化物。检测

硫化氫易從水中逸散於空氣，显色析產生臭味，不正且毒性很大，常原它可與人體內細胞色素、原创因分氧化酶及該類物質中的二硫鍵（—S—S—)作用，影響細胞氧化過程，造成細胞組織缺氧，危及人的生命。硫化氫除自身能腐蝕金屬外，還可被汙水中的生物氧化成硫酸進而腐蝕下水道等。因此，硫化物是水體汙染的一項重要指標(清潔水中，硫化氫的嗅閥值為0.035µg／L)。

2.方法的選擇

測定上述硫化物的方法，通常有亞甲藍比色法和碘量滴定法以及電極電位法。當水樣中硫化物含量小於1mg／L時，采用對氨基二甲基苯胺光度法(亞甲藍光度法），樣品中硫化物含量大於1mg／L時，采用碘量法。電極電位法具有較寬的測量範圍，它可測定10-6--101mo1／L之間的硫化物。所列方法測定的硫化物是指水和廢水中溶解性的無機硫化物和酸溶性金屬硫化物。

亞甲藍比色法

方法原理：在含高鐵離子的酸性溶液中，硫離子與對氨基二甲苯胺作用，生成亞甲藍，顏色深度與水中硫離子濃度成正比。

幹擾：亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽超過10mg／L時，將影響測定。亞硝酸鹽達0.5mg／L時，產生幹擾。其他氧化劑或還原劑亦可影響顯色反應。亞鐵氰化物可生成藍色，產生正幹擾。

方法的適用：本法最低檢出濃度為0.02mg／L(S2¯)，測定上限為0.8mg／L。當采用酸化--吹氣預處理法時可進一步降低檢出濃度。酌情減少取樣量，測定濃度可高達4mg／L。

儀器：分光光度計，10mm比色皿、50ml比色管。

試劑： 無二氧化碳水：將蒸餾水煮沸15min後，加蓋冷卻至室溫。所有實驗用水均為無二氧化碳水。

硫酸鐵銨溶液：取25g十二水合硫酸高鐵銨溶解於含有5ml硫酸的水中，稀釋至200ml。

0.2%對氨基二甲基苯胺溶液：稱取2g對氨基二甲基苯胺硫酸鹽溶於700ml水中，緩緩加入200ml硫酸，冷卻後，用水稀釋至1000ml。

硫化鈉標準使用溶液：移取一定量硫化鈉溶液，移入已加入2ml乙酸鋅-乙酸鈉溶液和800ml水的1000ml棕色容量瓶中，加水至標線，充分混勻。該溶液在20℃條件下保存，可穩定1至2周，每次使用時，應充分振搖混勻。

檢測步驟：分別取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml的硫化鈉標準使用液置於50ml比色管中，加水至40ml，加對氨基二甲基苯胺溶液5ml，密塞。顛倒一次，加硫酸鐵銨溶液1ml，立即密塞，充分搖勻。10min後，用水稀釋至標線，混勻。用10mm比色皿，以水為參比，在665nm處測量吸光度，並作空白校正。

3.原因分析

亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽超過10mg／L時，將影響測定。必要時，增加硫酸鐵銨用量，則其允許量可達40mg／L。亞硝酸鹽達0.5mg／L時，產生幹擾。其他氧化劑或還原劑亦可影響顯色反應。亞鐵氰化物可生成藍色，產生正幹擾。

4.注意事項

a：由於硫離子很容易氧化，硫化氫易從水樣中逸出。因此在采集時應防止曝氣，並加入一定量的乙酸鋅溶液和適量氫氧化鈉溶液，使呈堿性並生成硫化鋅沉澱。

b：陰涼、密閉及避光條件下保存。使用前應恒溫至20±2℃，並充分搖動以保證均勻。使用中嚴格防止沾汙；稀釋時建議使用pH=10±1的堿性水。

c：顯色時，加入的兩種試劑均含硫酸，應沿管壁徐徐加入，並加塞混勻，避免硫化氫溢出而損失。

d：在加入對氨基二甲基苯胺溶液後，應立即密塞，顛倒一次即可，切記不要振搖，以防止硫化物損失。