溶液和沉澱的固液分離,一般有三種方法:傾析法,分离過濾法和離心分離法。和沉
一、洗涤傾析法
當沉澱的固液相對密度較大或晶體的顆粒較大,靜止後能很快沉降至容器的分离底部時,常用傾析法進行分離和洗滌。和沉將沉澱上部的洗涤溶液傾入另一容器中而使沉澱與溶液分離。如需洗滌沉澱時,固液隻需向盛沉澱的分离容器內加入少量的洗滌液,將沉澱和洗滌液充分攪均勻。和沉待沉澱沉降到容器的洗涤底部後,再用傾析法,固液傾去溶液。分离如此反複操作兩三遍,和沉即可將沉澱洗淨。
二、過濾法
過濾是最常用的分離方法之一。當沉澱和溶液經過過濾器時,沉澱留在過濾器上,溶液通過過濾器而進入容器中,所得溶液稱做濾液。
常用的過濾方法有常壓過濾(普通過濾)、減壓過濾和熱過濾三種。
1、常壓過濾
選用的漏鬥大小應以能容納沉澱為宜。濾紙有定性濾紙和定量濾紙,可根據需要選用。在無機定性實驗中常用定性濾紙。
(1)濾紙的選擇。濾紙按孔隙大小分為“快速”、“中速”和“慢速”三種,按直徑大小分為7cm、9cm、11cm等幾種。應根據沉澱的性質選擇濾紙的類型,如BaSO4細晶形沉澱,應選用”慢速”濾紙;NH4MgP04粗晶形沉澱,宜選用“中速”濾紙;Fe2O3·nH20為膠狀沉澱,需選用“快速”濾紙過濾。根據沉澱量的多少選擇濾紙的大小,一般要求沉澱的總體積不得超過濾紙錐體高度的l/3。濾紙的大小還應與漏鬥的大小相適應,一般濾紙上沿應低於漏鬥上沿約1cm。
(2)漏鬥。普通漏鬥大多是玻璃做的,但也有搪瓷做的,通常分為長頸和短頸兩種。在熱過濾時,必須用短頸漏鬥;在重量分析時,必須用長頸漏鬥。漏鬥示意圖如圖2—43所示。
普通漏鬥的規格按鬥徑(深)劃分,常用的有30mm、40mm、60mm、100mm、120mm等幾種。過濾後欲獲取濾液時,應先按過濾溶液的體積選擇鬥徑大小適當的漏鬥。
(3)濾紙的折疊。折疊濾紙前應先把手洗淨擦幹,以免弄髒濾紙。按四折法折成圓錐形,如圖2—44所示。如果漏鬥正好為600角,則濾紙錐體角度應稍大於600。做法是先把濾紙對折,然後再對折,為保證濾紙與漏鬥密合,第二次對折時不要折死,先把錐體打開,放入漏鬥(漏鬥應幹淨而且幹燥),如果上邊緣不十分密合,可以稍微改變濾紙的折疊角度,直到與漏鬥密合為止,此時可以把第二次的折邊折死。
濾紙錐體一個半邊為三層,另一個半邊為一層。為了使濾紙和漏鬥內壁貼緊而無氣泡,常在三層厚的外層濾紙折角處撕下一小塊,此小塊濾紙保存在潔淨幹燥的表麵皿上,以備擦拭燒杯中殘留的沉澱用。
濾紙應低於漏鬥邊緣0.5~1cm。濾紙放入漏鬥後,用手按緊使之密合。然後用洗瓶加少量水潤濕濾紙,輕壓濾紙趕去氣泡,加水至濾紙邊緣。這時漏鬥頸內應全部充滿水,形成水柱。由於液柱的重力可起抽濾作用,從而加快過濾速度。若不能形成水柱,可用手指堵住漏鬥下口,稍掀起濾紙的一邊,用洗瓶向濾紙和漏鬥的空隙處加水,使漏鬥充滿水,壓緊濾紙邊,慢慢鬆開堵住下口的手指,此時應形成水柱,如仍不能形成水柱,可能漏鬥形狀不規範。如果漏鬥頸不幹淨也影響形成水柱,這時應重新清洗。
將準備好的漏鬥放在漏鬥架上,漏鬥下麵放一承接濾液的潔淨燒杯,其容積應為濾液總量的5~10倍,並斜蓋以表麵阻。漏鬥頸口(長的一邊)緊貼杯壁,使濾液沿燒杯壁流下。漏鬥放置位置的高低,以漏鬥頸下口不接觸濾液為度。在同時進行幾份平行測定時,應把裝有待濾溶液的燒杯分別放在相應的漏鬥之前,按順序過濾,不要弄錯。
參考資料:無機化學實驗
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