1實驗 

1.1材料試劑 

甜蜜素標準溶液ρ=10mg/mL，气相(壇墨質檢，色谱GBW(E)082260b)。测定正庚烷，饮料國產色譜純；亞硝酸鈉、中甜硫酸、蜜素氯化鈉，气相國產分析純。色谱 

1.2儀器設備 

7890A安捷倫氣相色譜儀(附氫離子火焰檢測器，测定HP－5毛細色譜柱)。饮料醫用離心機(最高轉速4000r/min)；回旋振蕩器(振蕩頻率40～1000rpm)；移液器(量程10～100μL，中甜100～1000μL)；電子天平(最大量程1000g，蜜素最小分度值1mg)；15mL有刻度帶蓋螺口PP離心管。气相 

1.3樣品處理 

稱取4.00g試樣於15mL離心管中。色谱

1.4標準溶液配製

直接用移液器分別吸取甜蜜素標準溶液ρ=10mg/mL：0、测定0.010、0.025、0.050、0.10、0.25、0.50mL於15mL離心管中，得標準係列：0、0.10、0.25、0.50、1.0、2.5、5.0mg。各加水至4mL。 

1.5測定方法

將準備好的標準係列管和樣品管一同放入冰箱冷凍層中冷凍5min後取出。向各管準確加入正庚烷2.00mL，加入亞硝酸鈉(50g/L)和硫酸溶液(100g/L)各1.00mL，蓋緊離心管蓋混勻後再放入冰箱冷凍30min。取出後，加入1g氯化鈉，旋緊離心管蓋子後橫向固定於回旋震蕩器上，以290r/min震蕩3min後取下，3000r/min離心，取正庚烷層，進樣1μL供氣相色譜分析。 

1.6儀器條件

色譜柱：HP－5毛細管色譜柱(30m×0.32mm×0.25μm)；程序升溫：柱溫70℃保持3.5min；進樣方式：分流進樣，分流比5∶1；柱流速：2.4mL/min；檢測器溫度：250℃，氫氣：30mL/min；空氣：300mL/min。 

2結果與討論 

2.1線性範圍和檢出限

用改進法處理樣品後，以0.1～5.0mg含量標準液的峰麵積繪製標準曲線，相關係數r=0.9999，表明呈線性關係。用三倍信噪比計算儀器檢出限為0.0159mg。取液體樣4g為例，得方法檢出限為0.0040g/kg。而用GB/T5009.97－2016國標法處理樣品後檢測，相關係數r=0.9995，儀器檢出限為0.0292mg。取樣4g得方法檢出限為0.0073g/kg。色譜圖和校正曲線對比見圖1與圖2。

2.2精密度和回收率 

(1)使用改進法與國標法分別重複處理同一樣品測定，測定結果見表1。使用Excel表格進行t檢驗，得p=0.093，P＞0.05表明兩組數據差異無統計學意義，改進法和國標法的測定結果相同。

(2)對飲料樣品的回收率見表2。

用改進法分別對各種飲料類樣品進行加標測定，回收率在92%～105%之間，符合檢測要求。

3結論

采用減少處理用樣品量的改進法測定樣品，與原GB/T5009.97－2016國標法相比，檢出限、重複性都得到改善。不但可以減少試劑的使用，降低成本，而且在正庚烷提取的過程中可以同時把30份以上的樣品放置於回旋震蕩器上震蕩提取，大大減少了逐個振搖所需的時間，提高工作效率。同時振搖可以統一樣品提取的條件，降低人工操作的誤差，從而改善標準曲線的線性，提高樣品測定的重複性。降低取樣量及試劑量，以小體積振搖，在振搖力度相同的情況下，能使溶液間得到更充分的接觸，提高了有機溶劑的提取效率，同樣濃度的含量可以得到更大的峰麵積，降低檢出限，即使取樣量減少也能滿足檢測要求。綜上，本改進法既節省試劑耗材，又節省人工時間，同時改善樣品測定的重複性、降低檢出限，又不需要另外購買昂貴儀器，經濟實用，適合基層實驗室工作改進。

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