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定污在液相色譜法檢測組分時

来源:时间:2025-05-04 14:41:13

6條件參數優化

6.1最大吸收波長的高效選擇

使用DAD檢測器對安賽蜜中間標準溶液(5.2.1)進行全波段掃描,得到安賽蜜在DAD檢測器上的液相优化最大吸收峰圖。安賽蜜在DAD檢測器上最大吸收峰波長為227nm至230nm。色谱水中

6.2流動相的法测選擇

6.2.1不同流動相配比譜圖對比

本文對比的流動相為:5%甲醇+95%乙酸銨、4%甲醇+2%乙腈+94%乙酸銨與10%甲醇+90%乙酸銨。定污在液相色譜法檢測組分時,安赛流動相的参数配比對檢測會起到很重要的影響作用,相同的高效流動相的不同配比也會在很大程度上影響出峰的峰形,甚至不出峰。液相优化

當流動相為5%甲醇+95%乙酸銨時:5%甲醇+95%乙酸銨的色谱水中流動相的配比是目前大部分液相色譜法檢測安賽蜜時所使用的流動相的配比,在2.028分鍾時有出峰,法测峰形也很明顯,定污在高濃度時適合安賽蜜的安赛含量的檢測。然而汙水中安賽蜜含量較低,参数在較低濃度,高效如0.1mg/L時,安賽蜜在該條件下未出峰。同時,在低濃度時,安賽蜜的校正曲線線性較差。

在低濃度時(0.2mg/L至1.0mg/L),該流動相的配比隻能使安賽蜜的相關性係數為0.9600與0.9660,不能滿足檢測要求,故不適合作為液相色譜法檢測安賽蜜在汙水中含量的參數條件。

當流動相為4%甲醇+2%乙腈+94%乙酸銨時:乙腈是使用液相色譜法檢測時很常見的流動相,因此我們在流動相中加入了少量乙腈,以提高檢測器在低濃度時的響應值。當流動相為4%甲醇+2%乙腈+94%乙酸銨時,出峰時間比5%甲醇+95%乙酸銨的流動相的配比時晚一些,峰形同樣明顯。

從0.1mg/L至10.0mg/L,因為高濃度點為對相關性係數影響較大,因此選用了其中0.1mg/L至1.0mg/L部分。在較低濃度時,該配比的相關係數為0.9999,符合檢測要求。然而使用該流動相的配比主要有2個問題,其一是色譜峰距離倒峰較近,會在低濃度時影響峰形,導致峰麵積不穩定。其二是隨著乙腈的加入,在安賽蜜出峰時間會有幹擾物質液相安賽蜜的測定。

在倒峰回正後,有一小段時間的基線波動,而因為安賽蜜出峰時間較貼近倒峰,同時低濃度的峰形不是很明顯,使得倒峰後的基線波動對於安賽蜜低濃度的檢測有影響。

樣品為純水,其中無安賽蜜組分,但在2.031分鍾有幹擾物質與安賽蜜同時出峰。汙水中,安賽蜜含量普遍較低,該幹擾峰會對安賽蜜的測定產生較大的影響。因此該流動相配比也不適用於汙水中安賽蜜含量的測定。

當流動相為10%甲醇+90%乙酸銨時:在該流動相配比的條件下,安賽蜜的出峰時間延後,相較於4%甲醇+2%乙腈+94%乙酸銨的配比,其峰形受倒峰回正時引起的基線波動影響較小。當樣品濃度為100μg/L時,能夠得到較為明顯的峰形圖,且相關性係數=0.9999,優於另外2個流動相配比的結果。因此選用10%甲醇+90%乙酸銨為液相色譜法檢測汙水中安賽蜜含量的流動相配比。

6.3流速的選擇

本文對比的流動相流速為0.7mL/min與1.0mL/min。

如圖1,當流速為0.7mL/min時,在該流速下出峰時間與峰形較為穩定。

如圖2,當流速為1.0mL/min時,在該流速下安賽蜜不出峰。流速為0.7mL/min適用於液相色譜法檢測汙水中安賽蜜含量。

7結果和討論

7.1參數選擇

通過本文的不同參數對比可知,得到適用於汙水中安賽蜜檢測的參數:流速為0.7mL/min,流動相為10%甲醇與90%乙酸銨,紫外吸收波長為227nm。

7.2對汙水中的安賽蜜檢測的展望

目前對於汙水中安賽蜜檢測並沒有明確的方法及要求,但隨著代糖及相關食品的攝入逐年增多,安賽蜜在汙水中的含量會逐年增加,並且濃度會逐漸提高。今後可能會引入安賽蜜這一指標作為我國汙水水質特征因子並進行研究,特別是應用在城市排水管網中水質組成和來水溯源調查等工作,這能從一個新的切入點來辨析水質的組成成分及比例。目前樣品的前處理方法僅為過濾,而汙水樣品中的安賽蜜濃度較低,如果將其作為汙水水質特征因子進行研究,則需要進一步提高前處理能力,采用如固相萃取、濃縮等方法,優化檢測水平,使峰形更明顯。

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