本文采用微波灰化技術處理乳及乳製品試樣，微波利用微波等離子體發射光譜法(MP-OES)測定乳及乳製品中K、等离的种Ca、射光Na、谱法品中Mg、测定Fe、乳及乳制Zn、元素Mn、微波Cu、等离的种Ba、射光Cr、谱法品中P 11種礦物質元素。测定實驗對樣品前處理條件和儀器工作參數進行了優化。乳及乳制結果表明，元素K、微波Ca、Na、Mg、Fe、Zn元素的線性範圍為0.2～3.0μg/mL,Mn、Cu、Ba、Cr元素的線性範圍為0.01～0.08μg/mL,P的線性範圍為10～60μg/mL,11種元素的線性相關係數大於0.9995,檢出限在0.01～1.5 mg/kg之間，平均回收率在91.80%～110.1%之間，相對標準偏差(RSD)為0.62%～5.3%。該方法快速、準確、操作簡便，采用氮氣作為載氣，有效降低了運行成本。
乳及乳製品是人們生活中重要的食品，隨著人們生活水平的不斷提高，人們對乳及乳製品的需求量也不斷增加，在需求增加的同時，人們也更加關注其營養成分和衛生安全。乳製品中含有豐富的蛋白質、脂肪、碳水化合物、礦物質元素等多種營養成分。其中礦物質包含Ca、Fe、K、Na、Fe、P等多種元素，在人體生長過程中起到重要的作用。
目前，測定乳及乳製品中元素的主要方法有火焰原子吸收光譜法、石墨爐原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、電感耦合等離子體發射光譜法及電感耦合等離子體質譜法等。火焰原子吸收光譜法使用成本較低，分析樣品用量多，靈敏度差，適用於易原子化的元素測定，每次測定一種元素，檢測效率低；石墨爐原子吸收光譜法靈敏度高，分析樣品用量少，適用測定痕量元素，但每次也隻測定一種元素，需要用基體改進劑提高灰化溫度和原子化溫度，減少基體幹擾，測定高含量元素時，易造成石墨管記憶效應；電感耦合等離子體發射光譜法和電感耦合等離子體質譜法都具有多種元素同時測定，線性範圍寬，靈敏度高等優點，但儀器價格昂貴，操作複雜，維護成本高，高純氬氣作為載氣使用量大等缺點。微波等離子體發射光譜法(MP-OES)能夠同時測定多種元素，采用氮氣作為載氣，增加了儀器使用的安全性；氮氣可以通過氮氣發生器製得，大大節約了儀器使用成本；與傳統的原子吸收光譜法相比，具有更高的靈敏度、更寬的線性範圍及更高的檢測效率。本文采用微波灰化前處理技術，微波等離子體原子發射光譜法測定乳及乳製品中K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr、P 11種元素。方法簡便快速，準確度高，采用氮氣代替氬氣作為載氣，大大節約實驗成本。
Agilent4200微波等離子體發射光譜儀(美國，Agilent公司);Phoenix微波灰化係統(美國，培安科技公司);EH35B電熱板(美國，萊伯泰科有限公司);氮氣發生器3055(英國，PEAK公司);Milli-Q超純水製備裝置(美國，Millipore公司);電子天平(瑞士，梅特勒公司)。
K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr、P單標儲備溶液(濃度為1 000μg/mL,鋼鐵研究總院國家鋼鐵材料測試中心);HNO3(純度為BVⅢ,北京化學試劑研究所);H2O2(優級純，北京化學試劑研究所);高純氬氣≥99.999%;超純水(電導率為18.2 MΩ·cm)。標準參考物質：奶粉(GSB-8)。
鮮奶、酸奶、奶粉樣品均為市售產品。
將濃度為1 000μg/mL的K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr、P單標儲備溶液，用5%HNO3溶液為介質配製成一係列11種元素混合標準工作溶液，其中K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn濃度分別為0.0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0 mg/L,Mn、Cu、Ba、Cr濃度分別為0.0、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08 mg/L,P濃度分別為0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、60.0 mg/L。
稱取0.50 g樣品(準確至0.1 mg)於石英纖維坩堝中，放入微波灰化係統中進行灰化。微波灰化條件：第一步功率1 200 W,爬升時間5 min,溫度90℃,保持5 min;第二步功率1 200 W,爬升時間10 min,溫度500℃,保持25 min;第三步功率0 W,爬升時間0 min,溫度90℃,保持25 min。灰化結束後，取出坩堝，冷卻至室溫，加入2 mL 5%HNO3,在90℃電熱板加熱溶解後，轉移至25 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，備用。同時做空白試驗。
霧化室：雙路旋流霧室；霧化器：One Neb霧化器；霧化器流量：0.5～0.85 L/min;讀取時間：3 s;提升時間：40 s;穩定時間：35s;背景校正：Auto;自動進樣器：Agilent SPS3;氣源：氮氣發生器。
參考我國食品安全國家標準采用的傳統幹法灰化法，方法中灰化溫度大多采用500℃作為灰化溫度，再結合對實際樣品的研究發現，在500℃條件下能夠將樣品完全灰化。因此選擇灰化溫度為500℃。為防止液體樣品在灰化過程由於升溫過快造成噴濺，先采用90℃低溫預處理5 min,再程序升溫至500℃的加熱方式。然後將樣品在500℃條件下，分別保持10、15、20、25、30、35、40 min。結果表明，樣品在500℃條件下保持20 min以上均能使樣品灰化完全。綜合考慮樣品性質不同、減少能耗、降低檢測周期等因素，選擇25 min作為灰化時間。
采用MP-OES法，被測元素被激發時可發射多條譜線，通過軟件選擇特征譜線強度大，背景小、受幹擾小的波長，且信背比最大的發射譜線作為被測元素激發波長。將K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr、P單標儲備液(1 mg/mL),稀釋配製成K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr濃度均為1 mg/L、P濃度為40 mg/L的混合標準溶液，然後分別進行波長掃描，選擇最佳分析譜線。優化後的被測元素波長見表1。
霧化氣流量的大小對進樣量和霧化效率都有重要的影響，從而影響被測元素信號強度。本方法將K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr、P單標儲備液(1 mg/mL),用5%HNO3配製成K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn濃度為1 mg/L,Mn、Cu、Ba、Cr濃度為0.1 mg/L,P濃度為40 mg/L的混合標準溶液，將該溶液導入MP-OES儀中，通過儀器分析軟件，自動優化霧化氣流量，調節霧化氣流量最優條件，優化結果如表1所示。同上條件下，通過儀器分析軟件，自動優化監視窗位置，優化結果如表1所示。
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