環己基氨基磺酸鈉（又名甜蜜素）、法测乙酰磺胺酸鉀（又名安賽蜜）和鄰苯甲酰磺酰亞胺鈉（又名糖精鈉）是定饮常用的人工合成甜味劑，用於增加甜度，料中改善食品口感。甜蜜受利益驅使，素糖赛蜜市場上存在濫用和超範圍使用的精钠情況。為了避免添加劑過量攝入對人體的和安潛在傷害，國家對不同類型食品中添加劑使用做了嚴格的法测規定。
《食品安全國家標準食品添加劑使用標準》GB2760-2014與GB2760-2011相比，定饮麵包、料中糕點、甜蜜餅幹、素糖赛蜜複合調味料、精钠飲料類和配製酒中禁止使用鄰苯甲酰磺酰亞胺鈉，和安環己基氨基磺酸鈉擴大用量和使用範圍，法测乙酰磺胺酸鉀用量和使用範圍未發生變化，為了配合新版標準的執行，建立快速、準確、檢出限低的檢測方法是非常必要的。目前常用的檢測方法有分光光度法、高效液相色譜法、超高效液相質譜法（UPLC/MS/MS）和離子阱飛行時間串聯質譜法（LCMS-IT-TOF）等。本文通過優化樣品前處理方法，應用超高效液相質譜法的高通量特點，建立UPLC/MS/MS法測定飲料中甜蜜素、糖精鈉和安賽蜜的檢測方法。
超高效液相色譜-串聯質譜儀（WatersXevoTQD）：電噴霧（ESI）接口、MSD檢測器、Masslynx4.1軟件；冷凍離心機（德國Sigma公司）；超聲提取儀（ZEALWAYS22H）；電子天平（METTLERTOLEDOXS105DU）；電子天平（METTLERTOLEDOAR2130）；電子天平（上海友聲衡器有限公司BS-600L）；旋渦混合器（VORETEX-5kylin-Bell）；微孔濾膜：0.22μm；甲醇（德國CNW質譜純）；氨水（國藥集團，分析純）；PSA（德國CNW，分析純）；沉澱劑：亞鐵氰化鉀溶液（43.4g/L）；乙酸鋅溶液（43.9g/L）；標準品：環己基氨基磺酸鈉（德國Dr.EhrenstorferGmbH）；乙酰磺胺酸鉀（德國Dr.EhrenstorferGmbH）；糖精鈉標準溶液（中國計量科學院）。
WatersAcquityUPLCTMBEHC18柱（100mm×2.1mm，1.7μm）；進樣量5μL；柱溫30℃。梯度洗脫程序見表1。
負離子掃描（ESI-）；多反應離子監測（multiplereactionionmonitoring，MRM）；毛細管電壓2.8kV；脫溶劑氣溫度為400℃；錐孔尾吹氣為高純氮氣，流速為50L/h；脫溶劑氣為高純氮氣，流速為800L/h。定性、定量離子對及錐孔電壓、碰撞電壓見表2。
a）脫氣：取適量樣品於燒杯中，用超聲提取儀在40℃下超聲5min；
b）淨化：準確取2～5g（精確至0.0001g）樣品，加水定容至10mL，搖勻，渦旋混勻，5000r/min離心5min，取上液經0.22μm微孔濾膜過濾，用於檢測糖精鈉與安賽蜜；準確取2～5g（精確至0.0001g）樣品，加水定容至10mL，搖勻，渦旋混勻，加入0.5gPSA，5000r/min離心5min，取上清液經0.22μm微孔濾膜過濾，用於檢測甜蜜素。
準確取2～5g（精確至0.0001g）樣品，準確取2～5g（精確至0.0001g）樣品，加水定容至10mL，搖勻，渦旋混勻，5000r/min離心5min，取上清液經0.22μm微孔濾膜過濾，用於檢測糖精鈉與安賽蜜；準確取2～5g（精確至0.0001g）樣品，加水定容至10mL，搖勻，渦旋混勻，加入0.5gPSA，5000r/min離心5min，取上清液經0.22μm微孔濾膜過濾，用於檢測甜蜜素。
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