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经典名方黄连汤的物质基准量值传递分析(三)

来源:时间:2025-04-22 02:47:16

2.2.3 精密度考察

取同一供試品溶液,经典基准按2.2.1項下色譜條件,名方連續進樣6次。黄连以小檗堿為參照峰,物质計算各共有峰相對保留時間和相對峰麵積RSD,量值結果各共有峰相對保留時間RSD<0.39%,传递相對峰麵積RSD<2.8%,分析表明儀器精密度良好。经典基准

2.2.4 重複性考察

取同一份黃連湯物質基準對應實物,名方按2.2.2項下平行製備6份供試品溶液,黄连按2.2.1項下色譜條件進樣。物质以小檗堿為參照峰,量值計算各共有峰相對保留時間和相對峰麵積RSD,传递結果各共有峰相對保留時間RSD<0.65%,分析相對峰麵積<2.8%,经典基准表明方法重複性良好。

2.2.5 穩定性考察

取同一供試品溶液,按2.2.1 項下色譜條件,分別於製樣後0,2,4,8,12,24 h進樣。以小檗堿為參照峰,計算各共有峰相對保留時間和相對峰麵積RSD,結果各共有峰相對保留時間RSD<0.73%,相對峰麵積RSD<2.5%,表明樣品24 h內穩定性良好。

2.3 18批黃連湯物質基準特征圖譜的測定及飲片-物質基準特征圖譜的量值傳遞關係研究

2.3.1特征圖譜的測定

按2.2.2項下方法製備供試品溶液,采用2.2.1項下色譜條件進行測定。將18批物質基準對應實物特征圖譜以cdf格式導入《中藥色譜指紋圖譜相似度評價係統》(2012版),以S1為參照圖譜,時間窗寬度為0.1,采用中位數法,進行全譜峰匹配,計算相似度。

18批黃連湯物質基準對應實物特征圖譜疊加圖見圖2,相似度結果見表3。直觀分析18批物質基準對應實物特征圖譜,批次間色譜峰的數量及響應值差異較小;18批物質基準對應實物特征圖譜與對照圖譜R的相似度均大於0.98。

以12號峰小檗堿為參照,計算18批黃連湯物質基準對應實物中特征峰的相對峰麵積即相對保留時間,見表4。18批物質基準對應實物中各特征峰的相對峰麵積較穩定,變化幅度均不超過兩倍,變化幅度計算公式為:變化幅度=(相對峰麵積最大值-相對峰麵積最小值)/均值。

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