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茶叶中砷、铅盐含量的测定(一)

来源:时间:2025-04-22 02:47:04

在有些不合格的茶叶茶葉中和鉛的含量較高,茶葉中砷和鉛主要來自於土壤和農藥的中砷施用。按我國國家標準規定:茶葉中砷的铅盐含量不得高於0.5mg/kg;鉛的含量不得高於1mg/kg。砷的含量化合物具有強烈的毒性,人若服用0.005g-0.05g就可引起急性中毒,测定服用0.1g-0.2g即可致死;是茶叶有害金屬之一,當人們長期飲用含鉛飲料時,中砷鉛就會在人體內積累,铅盐引起慢性鉛中毒,含量最後出現腦溢血、测定血管病、茶叶腎炎以及骨骼變化病。中砷本文主要闡述了用分光光度法測定茶葉中的铅盐砷和鉛的方法。

測定砷比較簡便的含量方法一般采用蔡氏砷斑法,但精密度較差。测定若采用DDC-Ag鹽(二乙基二硫代氨甲酸銀)比色法可以提高精密度。測定的原理是樣品消化後,用氯化亞錫將砷化物還原成+3價砷,然後與鋅粒和酸產生的氫氣生成AsH3,然後用銀鹽溶液對其進行吸收,再與標準液進行對照後定量。

測定鉛常用的是雙硫腙法,它的原理是鉛與雙硫腙在堿性(pH值=8-9)溶液中形成紅色配合物。


此紅色配合物溶於三氯甲烷,加入KCN、HONH2·HCl和檸檬酸三銨等,可掩蔽幹擾離子(如:Zn2+、Fe2+、Fe3+、Cu2+)等,從而達到與標準係列比較的目的。

1 實驗部分

1.1 主要儀器及試劑

主要儀器:V-1100D可見紫外分光光度計(美譜達公司)。

主要試劑:(1)測定砷所用的試劑:As2O3(上海化學試劑四廠)、氯化亞錫(北京化工廠)、無砷鋅粒(天津科密歐)、乙酸鉛棉花、砷標準溶液(1μg/mL)、1∶1硫酸溶液、銀鹽溶液。(2)測定鉛所需試劑:硝酸鉛(廣東予能實驗室設備科技有限公司)、氯仿、20%鹽酸羥胺溶液、20%檸檬酸銨溶液(上海展雲有限公司)、10%氰化鉀溶液、0.02%酚紅指示液(用乙醇配製)、1∶1氨水溶液、40mg/L雙硫腙-氯仿溶液、鉛標準溶液(1μg/mL)。(3)實驗所用蒸餾水(實驗前煮沸冷卻後再用)。所用試劑除As2O3為基準試劑,其餘均為分析純試劑。

1.2 實驗方法

1.2.1 測定砷

1.2.1. 1 砷標準溶液配製

標準儲備液,準確稱取As2O3基準物0.1320g(100℃幹燥2h),加ρ=200g/L氫氧化鈉溶液5mL,溶解後加6%硫酸2.5mL,移入1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,貯於棕色玻璃瓶中,此溶液為0.10mg/mL砷;標準使用液,準確吸取1.0mL砷標準儲備液,於100mL容量瓶中,加6%硫酸1mL,加水稀釋至刻度,此溶液為1.0μg/mL砷標準溶液。

1.2.1. 2 樣品消化液的製備

稱取5.0g磨碎樣品,加1.5g硝酸鎂及1g氧化鎂於坩鍋中混勻,加水浸泡4小時,放入水浴鍋上蒸幹,經碳化、灰化處理,冷卻後取出。加5mL水濕潤灰分,再慢慢地加入10mL 6mol/L鹽酸,坩鍋先用6mol/L鹽酸洗,後用水洗,各洗三次,每次5mL,洗液均並入容量瓶(容積50毫升)中,加水至刻度。相當於加入中和需要量除外鹽酸量1.5mL,此溶液濃度為1g/10mL。

1.2.1. 3 樣液的測定

精確吸取樣品消化液50mL和試劑空白液,分別於錐形瓶中,補加硫酸至總量為5mL,加水至總體積為50mL-55mL。

精確吸取1.0μg/mL砷標準溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0mL分別於50mL比色管中,加1:1硫酸溶液10mL,加水至刻度(相當於砷濃度為:0、0.04、0.08、0.12、0.16、0.20、0.24μg/mL)。

1.2.1. 4 操作方法

於樣品消化液、砷標準溶液及試劑空白液中各加16.5%的KI溶液4mL,酸性SnCl2溶液0.5mL,搖勻,靜放15分鍾,加入鋅粒5g,在玻璃彎管口立即分別塞上裝有乙酸鉛棉花,並使彎管的另一端插入裝有3.5mL銀鹽溶液的試管內。反應1小時後取下試管,加氯仿補充至4mL,混勻後倒入1cm比色皿內,在分光光度計波長為510nm處,以試劑空白調節零點,測其吸光度,繪製標準曲線和從曲線上查出樣品的量,並按樣品處理方法確定樣品的質量濃度。

1.2.2 測定鉛

1.2.2. 1 標準管的製備

標準儲備液,稱取經105℃幹燥1h的硝酸鉛0.1598g,加10mL硝酸(1+99),移入100mL容量瓶中,稀至刻度,相當於鉛1.0mg/mL;鉛標準使用液,吸取1.0mL於1000mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,此溶液相當於鉛1.0μg/mL。

1.2.2. 2 樣品管的製備

稱取5.0g茶葉樣品,在80℃的烘箱中烘烤約2小時,取出後用高速粉碎機將其變成粉末,在105℃的烘箱中烘烤2小時,移入燒杯中,加18mL濃硝酸和3mL高氯酸,加熱溶解,至白煙近幹,冷卻,過濾,用蒸餾水定容於50mL的比色管中,搖勻,每5mL相當於茶葉樣品1g。按操作方法進行測定,經過工作曲線換算求出樣品中鉛的含量。

1.2.2. 3 標準曲線的繪製

用吸量管分別準確移取0.0、2.0、4.0、8.0、10.0、2.0mL濃度1.0μg/mL鉛(Ⅱ)於50mL容量瓶中,試劑空白相同條件下進行測定,得到工作曲線。

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