由於本氣體標準物質的氧化异丁研制充裝壓力較低，而且全氟異丁腈組分易於液化，碳中体标為了研製該標準物質在不同使用壓力下依然穩定，全氟在本研究中設計了放壓試驗。腈气分別配製1％moL/mol、准物质10％moL/mol和30％mol/mol濃度點的氧化异丁研制混合氣各1瓶，並且充分混合均勻。碳中体标然後將瓶內的全氟氣體緩慢釋放，測量並記錄樣品組分的腈气濃度測量值，見表2。准物质對於1％moL/mol和10％moL/mol的氧化异丁研制標準氣體，測試的碳中体标壓力點分別為1.5，1.0，全氟0.3MPa；對於30％moL/mol的腈气標準氣體，測試的准物质壓力點分別為0.5，0.4，0.3MPa。基於F檢驗法的結果顯示在以上壓力範圍內各濃度的量值保持穩定，由此計算得到的壓力穩定性的相對標準不確定度貢獻分別是0.09％(1％moL/m01)、0.08％(10％moL/m01)和0.02％(30％moL/mo1)。
標準物質的長期穩定性研究有2個方法，即經典穩定性評估和同步穩定性評估。對於1％moL/mol和10％moL/mo1的混合氣，采用經典穩定性評估對配製的混合氣進行長期穩定性考查。按照時間計劃定期測量，研究測量值與保存時間的關係，通過趨勢分析方法來評價長期穩定性及其不確定度貢獻。結果顯示在6個月內長期穩定性的不確定度貢獻分別為0.18％和0.16％。
對於30％moL/m01的混合氣，如果采用經典穩定性評估，需要對某瓶氣體進行長期觀察，按照預定的時間節點進行測量。因為混合氣體充裝壓力隻有0.5MPa，氣瓶內氣體在達到預期的時間點前已經耗盡的風險較大。所以采用同步穩定性評估對配製的混合氣進行長期穩定性考查。
與經典法相比，同步法需要製備更多的考查樣品，分別在第0、2、4、5、6個月分別配製30％moL/mol的混合氣A、B、C、D、E。在第6個月以E為標準分別測量A、B、C、D，則A、B、C、D、E的保存時間分別為6、4、2、l、0個月。將測量值與各瓶氣體的稱量法獲得值做比較，研究該差值與保存時間的關係，通過趨勢分析方法來評價長期穩定性及其不確定度貢獻。如果差值隨保存時間增長逐漸負增長，說明組分在瓶內有長期吸附的影響，否則無此影響，穩定性較好。
測量結果見表3，濃度變化趨勢不明顯。按照趨勢分析方法評價6個月內長期穩定性，其不確定度貢獻為0.11％。
本文所研製氣體標準物質的特性量值采用稱量法定值。根據JJF1344，特性量值的不確定度考慮3方麵的來源：稱量法配氣引入的不確定度(Ugrav.r)、壓力穩定性引入的不確定度(Ulta,r)和長期穩定性引入的不確定度(Ulta,r)。具體數據見表4，其中Ugrav.r的數據來源於圖4，Ups,r的數據來源於“3.2壓力穩定性”部分，Ulta,r的數據來源於“3.3長期穩定性”部分。該混合氣體特性量值的相對標準不確定度和相對擴展不確定度分別根據式(1)和式(2)計算獲得，計算結果如表4所示。
從表4中可以看出，對於本文所研製的氣體標準物質，在包含因子k=2時，對於不同濃度水平的全氟異丁腈，其相對擴展不確定度的數字均不超過0.5％。
根據稱量法製備氣體標準物質的原理，成功研製了二氧化碳中全氟異丁腈氣體標準物質。該標準氣體的量值確定是基於稱量法，可以有效溯源到國際單位製(SI)基本單位。穩定性研究顯示該標準氣體在6個月內的穩定性良好。在(1％～30％)moL/mol的特性量值範圍內，該標準物質的相對擴展不確定度0.5％(k=2)，可以用於電氣設備中全氟異丁腈與二氧化碳混合氣體的量值檢測和相關儀器的檢定與校準。
聲明：本文所用圖片、文字來源《計量學報》，版權歸原作者所有。如涉及作品內容、版權等問題，請與本網聯係
相關鏈接：全氟異丁腈，二氧化碳，氣體標準物質
