香菇醬作為香菇的柱前中甲加工製品,是衍生一種大眾樂見餐桌上的調味醬,但是法检由於香菇作為香菇醬的主要原材料之一,其甲醛含量偏高,测香甲醛對皮膚和黏膜具有強烈的刺激作用。香菇在加工保藏過程中依舊含有甲醛殘留,菇酱如高溫導致的美拉德反應;加工過程會影響香菇自身代謝從而產生甲醛;包裝會有甲醛的遷移或汙染等。
高效液相色譜法具有檢測限低等優勢,柱前中甲基於此,衍生開發出一種適合香菇醬特性的法检穩定可靠的甲醛檢測方法。
甲醛標準溶液(100 mg/L)、测香乙腈(色譜純)、菇酱2,柱前中甲4-二硝基苯肼(色譜純)、硫酸銨(分析純)、衍生冰醋酸(分析純):麥克林試劑有限公司;醋酸鈉(分析純):天津市大茂化學試劑廠。法检
Waters 2695高效液相色譜儀(配紫外檢測器) Waters 公司;分析天平 賽多利斯科學儀器(北京)有限公司;THZ-82A超級恒溫水浴振蕩器 常州澳華儀器有限公司;3K15高速台式離心機 Sigma 離心機(揚州)有限公司;pH計 上海精密儀器儀表有限公司。测香
將樣品充分勻漿,菇酱準確稱取樣品10.00 g, 置於50 mL具塞塑料離心管中,準確加入20 mL衍生緩衝液,蓋緊蓋子,渦旋混勻後置於60 ℃,150 r/min水浴鍋中,振搖1 h, 然後冷卻至室溫。加入5 g硫酸銨,渦旋混勻,以8000 r/min離心10 min後,移取上清液於具塞試管中,下層溶液用10.0 mL乙腈重複萃取1次,離心,合並上清液,用乙腈定容至20.0 mL,混勻,過0.22 μm微孔濾膜,待HPLC檢測。
分別吸取0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5 mL的甲醛標準溶液,加衍生緩衝液定容至20 mL,配製成0,0.5,1,1.5,2,2.5 μg/mL的標準溶液,蓋緊蓋子,渦旋混勻後置於60 ℃,150 r/min水浴鍋中,振搖1 h, 然後冷卻至室溫,過0.22 μm微孔濾膜,待HPLC檢測,以甲醛的質量濃度作為橫坐標(X),以峰麵積為縱坐標(Y),繪製甲醛溶液標準曲線。
參考色譜條件並加以改進,色譜柱:Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm);柱溫25 ℃;紫外檢測器;檢測波長352 nm; 流動相:乙腈-水(70∶30,V/V),進樣量10 μL;流速1 mL/min, 等度洗脫。
聲明:本文所用圖片、文字來源《中國調味品》,版權歸原作者所有。如涉及作品內容、版權等問題,請與本網聯係刪除。
相關鏈接:甲醛,液相色譜,乙腈