2.3.8 光電流測試

樣品的钒酸光電流測試是通過日本 JEOL 公司的 ALS/CH model 650A 型電化學工作站測得的，是银光研究標準三電極係統。用鉑導線作為對電極，催化材料飽和甘汞電極作為參比電極，备及測得 pH 約為 6.8 的钒酸 0.5 M 的 Na₂SO₄水溶液作為電解液。工作電極的银光研究製備方法如下：首先，將導電玻璃一次用水，催化材料丙酮和乙醇超聲處理 20 分鍾，备及最後用幹燥的钒酸氮氣吹幹。其次，银光研究將催化劑，催化材料乙醇與 Nafion 溶液以 2 mg：1 mL：0.5 mL 的备及比例進行混合，使其形成均勻分散的钒酸漿狀物，漿狀物的银光研究比表麵積質量約為 1 mg/cm2。最後，催化材料將漿狀物滴加到預清潔的導電玻璃電極上，在無光條件下 60 ℃幹燥 12 h 待用。采用功率為 500 W 的氙燈作為光源，從導電玻璃的背麵照射，進行測試分析。

2.3.9 光催化活性

用 1 kW 的氙燈燈管作為光源，將產物粉體分散到染液中，放入光化學反應儀，在室溫下每隔一段時間取樣，對反應前後的溶液進行測試。在石英管中加入 50 mL 的染液，加入磁力轉子，將 50 mg 催化劑粉體均勻分散到染液中，放置在反應儀中測試。反應儀中有雙層管，層與層之間通有流動水來保證反應過程中溫度不變。首先，在反應前，磁力攪拌不開燈，將染液進行一段時間的暗反應，直到粉體與染液之間達到吸附-脫附平衡，然後打開光源，光降解從時間為 0 開始。在光照下每次相隔固定時間收集每個樣品約 5 mL 的溶液，將其高速離心去除粉體，測試上清液的染料濃度。不添加催化劑的染液作為空白試樣，進行測試對比，此目的是為排除羅丹明 B 的自降解對結果的影響。

3 均相水熱處理製備釩酸銀光催化材料

3.1 引言

Konta 等 人通 過 沉 澱 法 和 固 相 反 應 製 備 了 釩 酸 銀 材 料 光 催 化 劑
（-AgVO₃，-AgVO₃，Ag₄V₂O₇和 Ag₃VO₄），並且進一步調查了產氧的光催化性能，所有的光催化劑在可見光範圍內均表現出強烈的吸收帶。Song 等人通過水熱反應，在 V₂O₅和 AgNO₃溶液中添加少量吡啶，得到了超長-AgVO₃納米帶，反應溫度和吡啶的添加量影響著納米帶的形成。研究發現，將納米帶暴露在電子束下，很容易導致 Ag 納米顆粒的生成，對催化活性和電化學活性有很大幫助，同時探索得到了納米帶的形成機理。Hu等人用水熱法製備了NiO/Ag₃VO₄材料，在可見光與紫外光下對偶氮染料的光氧化均表現出很好的活性與選擇性，最終將偶氮染料分解為簡單的有機酸。且經過 ESR 和遊離基捕獲方法研究發現，O₂-是主要的活性氧種類，對偶氮染料的選擇性氧化起關鍵作用。

通過水熱處理工藝可以獲得純度比較高，具有良好的結晶性，顆粒尺寸分布均勻的粉體。另外，粉體產物的其他特殊性能可以通過調節水熱過程的參數（例如溫度，熱處理時間和溶液組成）得到。在目前已有的文獻中，關於在一種方法中，同時製備得到多種純相釩酸銀材料的文獻很少。在本章中，通過調節水熱法中反應混合物的 pH 值、不同的表麵活性劑、反應時間和溫度等參數，采用 XRD、BET、TEM、SEM、PL 和 UV-Vis 等手段對所得樣品的物相組成、晶型、晶體結構、微觀結構、微觀形貌及光學性質等進行表征，評價產物的性能並研究改進措施。

3.2 實驗原料與工藝流程

3.2.1 實驗藥品

實驗中主要用到的化學藥品和化學試劑有：硝酸銀、五氧化二釩、氫氧化鈉、無水乙醇等，它們的名稱、化學式、摩爾質量、純度和廠家來源等信息如表 2-1 所示。其他試劑都是分析純。所有試劑都沒有進行過純化處理。

3.2.2 主要實驗儀器

實驗中還用到：稱量紙、藥匙、燒杯、磁力轉子、瑪瑙研缽、量筒、一次性膠頭滴管、鑷子等。

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