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高效测定淀粉制品中铝含量的分光光度法(一)

来源:时间:2025-04-22 02:05:21

番薯粉條屬於澱粉製品,高效光光具有久煮不爛,测定清香可口、淀粉的分度法食法多樣的制品中铝特點,是含量消費者鍾愛的食品之一。為了“滿足”消費者的高效光光喜愛、增加經濟效益,测定一些澱粉製品的淀粉的分度法生產加工者在加工製作過程中超限量使用含鋁食品添加劑。有研究表明,制品中铝每人每日允許攝入的含量鋁量為每千克體重1毫克。

攝入過量的高效光光含鋁食品,會影響腦細胞的测定功能,從而影響和幹擾人的淀粉的分度法意識和記憶功能,造成老年癡呆症。制品中铝

食品中鋁含量檢測越來越重要,含量分光光度法操作簡單,較為傳統,是測定食品中鋁的可靠方法。台州市番薯粉條食用消費量大,經本實驗室所檢測的樣品數量多、頻次高,麵對日益繁重的檢測任務,有必要提高該方法的檢測效率。國標GB5009.182—2017中分光光度法中有兩個較為明顯的缺陷。一是采用濃硫酸和硝酸在高溫下濕法消解,加酸量大,反應劇烈,不易控溫,變化多端,需要檢測人員密切關注和及時調整。二是很多樣品的消化液並非無色,掩蓋了對硝基苯酚顯色劑的指示作用,故調節pH的過程在很多樣品的檢測中存在困難;以對硝基苯酚乙醇溶液作為顯色劑,使用氨水和硝酸調節pH需要精細和耐心的操作,耗費時間長。

陳曉東等總結了麵食中鋁測定研究進展。祝婧等對不同消解方法異同點進行了對比。王萍亞等采用硝酸和雙氧水作為消解液取得了滿意的結果。本文通過大量實踐總結,在國標GB5009.182—2017分光光度法的基礎上,針對番薯粉條這類澱粉製品,嚐試在確保檢測結果準確性的前提下提高檢測效率的檢測方法。

二、儀器與材料

1、儀器設備

分光光度計UV2600(島津),電子天平MS204S(賽多利斯);電熱恒溫幹燥箱UNE400(賓得);微波消解儀MARS6(CEM);移液槍Brand(0~5mL)。

2、樣品和試劑

樣品:番薯粉絲,10批次,均來自市售流通農貿市場;硝酸:分析純65%;硫酸:分析純98%;雙氧水:分析純30%;抗壞血酸溶液(113lg/
L);鉻天青S溶液(19/L);聚乙二醇辛基苯醚(TritonX-100)(3%)、溴代十六烷基吡啶(CPB)溶液(39/L)、乙二胺-鹽酸緩衝溶液(pH6.7~7.0),溶液按照1:3:3比例混和均勻,即混液。鋁標準溶液(1.00∥L)。模擬酸性消化液(鋁濃度4μg/mL):取0.4mL鋁標準溶液,分別用純水、2%、5%、8%、1l%、14%、17%、20%的硝酸溶液定容至100mL,分別命名為A1、A2、A3、A4、A5、A6、A7、A8鋁溶液,用於模擬消解後轉移定容後的酸性消化液。含有越來越多的硝酸,用於模擬定容後消解液酸性逐漸增強。

模擬緩衝混合液:消解後鋁溶液的pH、鹽酸乙二胺溶液是決定最終待測緩衝混合液pH的主要兩種物質。本文依次從A1、A2、A3、A4、A5、A6、A7、A8鋁溶液取lmL,加3mL鹽酸乙二胺溶液(與標準方法同量),用純水定容至25mL,命名為A1、A2、A3、A4、A5、A6、A7、A8,用於模擬類似pH變化的最終待測緩衝混合液。

三、實驗方法

1、不同消解液微波消解測定

本文主要嚐試4種類型的消解液進行消解,分成I、Ⅱ、Ⅲ、IV組,各平行測試6次。

準確稱取試樣0.2~0.5g,置於微波消解罐內,加入消解液(雙氧水在預消解之後加入)。

100℃預消解30min,敞開。預消解完畢,蓋上內罐蓋,旋緊外蓋置於微波消解儀中,設置微波消解程序,溫度0℃~120℃,升溫時間8min,恒溫時間5min;溫度120℃~160℃,升溫時間8min,恒溫時間5min;溫度160℃~180℃,升溫時間8min,恒溫時間15min。消解完畢,待消解罐冷卻至室溫後,打開消解罐,於趕酸架上設置溫度150℃,近幹。

按照國標GB5009.182-2017分光光度法顯色反應及比色測定的步驟測定鋁的含量。

2、簡化調pH試驗

依次測定A1、A2、A3、A4、A5、A6、A7、A8鋁溶液的pH。依次測定A1、A2、A3、A4、A5、A6、A7、A8鋁溶液的pH。

標準調pH方法:依次從A1、A2、A3、A4、A5、A6、A7、A8鋁溶液取lmL,加水至10mL刻度,加一滴對硝基苯酚乙醇溶液,加氨水溶液調至黃色,加硝酸調至黃色剛剛消失,再多加lmL硝酸,加入lmL抗壞血酸溶液(10g/L),混勻後加3mL鉻天青S溶液(1g/L),混勻後加混液7mL,加水定容至25.0mL,混勻,放置30min,分別測定鋁的質量。

簡化調pH方法:依次從A1、A2、A3、A4、A5、A6、A7、A8鋁溶液取lmL,加水至10mL刻度,加入lmL抗壞血酸溶液(10g/L),混勻後加3mL鉻天青S溶液(1g/L),混勻後加混液7mL,加水定容至25.0mL,混勻,放置30min,分別測定鋁的質量。

3、推薦方法與標準方法全過程對比試驗

標準方法:國標GB5009.182-2017中分光光度法。

推薦方法:準確稱取試樣0.2~0.59,置於微波消解罐內,加入5mL硝酸作為消解液。按照3.1微波消解程序進行消解,趕酸近幹。取出冷卻,用轉移至25mL容量瓶。取lmL消化液,置於25mL比色管中,加水至10mL刻度線。加入lmL抗壞血酸溶液(10g/L),混勻後加3mL鉻天青S溶液(1g/L),混勻後加混液7mL,加水定容至25.0mL,混勻,放置30min。於620nm波長處,用lcm比色皿以空白溶液為參比測定吸光度值。根據樣品消解液的吸光度值與標準曲線比較定量。

分別挑選10種不同的番薯粉條,用推薦方法和標準方法分別測定鋁的含量。

四、結果與分析

1、最佳消解結果分析

按照表1次序的消解方法消解番薯粉條的測定結果見表2。

雙氧水與硝酸混合作為消解液時,在趕酸近幹的前提下,測定結果比其他三組的測定值高,證明雙氧水對消解液氧化能力有一定增強意義。

但是雙氧水有殘留時,殘留的雙氧水會氧化鉻天青,導致回收率低,穩定性不佳。

以硫酸和硝酸混合作為消解液,在高溫和水逐漸蒸發的過程中,濃度越來越高的硫酸硝酸?昆合液腐蝕性越來越強,容易對消解罐造成損傷,存在一定安全事故風險。

第1V組6個平行樣品通過硝酸微波消解的測定值處於較高水平,僅比測定值最高的第1I組(硝酸和雙氧水混合)平均低2.6個百分點,且測定結果波動最小,RSD值最低,僅為0.84%。因此,硝酸微波消解方法結果較為準確,穩定性和重現性最好。

2、簡化調pH結果分析

A係列鋁溶液的pH見表3。B係列鋁溶液的pH見表4。A係列鋁溶液中取lmL,采用標準調pH方法和簡化調pH方法測定鋁質量的結果見表5。

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