隨著高硫原料加工量的用X荧光元素提高以及催化裂化(FCC)裝置進料中渣油和重質油的比例不斷增加，使再生煙氣中的射线SOx含量猛增，導致裝置腐蝕和環境汙染。法测因此，定降的含開發了新型高效降硫催化劑，硫催量來有效降低硫含量，化剂其中鋅含量的中锌分析是降硫催化劑的重要理化性能指標。
目前在催化劑鋅元素的用X荧光元素分析中，國內外普遍采用的射线是化學分析法，如Q/SY LS1304-2008標準中所述的法测容量滴定法可用於高辛烷值型降烯烴裂化催化劑助劑及鋅改性擇型分子篩中鋅含量的分析，該方法是定降的含試樣經處理，所得濾液中幹擾離子經氟化物分步掩蔽，硫催量pH=9～10，化剂鉻黑T做指示劑，中锌EDTA標準溶液滴定測定其中鋅含量，用X荧光元素其適用範圍為0.05%～1.5%。該方法操作繁瑣，樣品處理時間長，無法滿足科研生產需求。用X-射線熒光法分析催化劑中化學元素的文獻報道甚少，用X-射線熒光法測定降硫催化劑中鋅元素含量的方法尚未見報道。
因此，本文建立了使用X-射線熒光法測定降硫催化劑中鋅元素含量的分析方法，測定範圍Zn 0.05%～2.0%。在測定範圍內，測定的相對標準偏差小於2%。本方法是一種樣品不需要處理，可直接在儀器上測定的快速、準確、實用的分析方法。
X射線熒光光譜儀(日本Rigaku，型號：ZSX-Primus)，端窗銠鈀，電壓30～60 k V，電流30～60 m A，粗狹縫，光欄孔徑20 mm，各元素測量條件見表1。
經驗係數法是用來克服元素之間相互幹擾的一種數學校正方法，它以直線或二次曲線描述樣品中某元素的譜線強度I與含量W的函數關係，利用經驗方程來表示一個元素對另一個元素的幹擾影響，通過標準係列中被測元素的已知含量和測定的譜線強度，由計算機進行一係列的回歸計算，求出樣品中各元素基體效應校正係數，最後算出試樣中被測元素的含量。
本文采用的是日本Rigaku提供的標準軟件中的經驗方程Wi=(aI2+bI+c)(1+∑AijWj)，其中Wi為分析元素的濃度，I為分析元素的淨強度，Aij為共存元素j對分析元素的i的影響係數，Wj為共存元素j的濃度，a、b、c為標準曲線常數。
將Zn(NO3)2·6H2O置於電熱恒溫幹燥箱中，於120℃幹燥1 h，為使標樣與被測樣品具有基本一致的化學物理狀態，采用與被測樣品一致的原料分子篩作為標樣的基體。在850℃下將分子篩焙燒1 h。
含鋅標準樣品的配製：準確稱量Zn(NO3)2·6H2O 13.6541 g置於燒杯中，加入178 m L蒸餾水，加熱下將Zn(NO3)2·6H2O溶解，再加入150 g分子篩基體，邊加熱邊攪拌，待水分蒸發到一定程度後，轉入電熱恒溫幹燥箱中，於120℃幹燥，直至水分基本蒸發完全。則該樣品中Zn含量為2%。
準確稱取分子篩基體18 g，鋅的標準樣品2 g，混合均勻，然後加入少許無水乙醇，在瑪瑙研缽中研磨2 h，研磨混合至均勻的粉末，放入瓷坩堝中，置於電熱恒溫幹燥箱中蒸發幹燥。以保證樣品均勻。即為一係列不同鋅標準樣品，如表2所示。
由於降硫催化劑中各組分之間存在著吸收效應，因此需要對基體效應進行校正。
本試驗采用經驗係數法校正基體效應，由標準試樣中鋅的含量及其對應的譜線強度擬合得到的表觀濃度與譜線強度的關係曲線為元素含量測定的標準方程Xi=(aI2+b I+c)，其係數為：a=0,b=0.02539,c=-0.1166。
由經驗方程Wi=(aI2+bI+c)(1+∑Aij Wj)得到校正係數Aij=0.05606；將上述計算的校正係數Aij與係數a、b、c輸入計算機中，得到譜線強度與樣品含量的關係曲線，鋅元素的線性範圍是0.05%～2.0%。對未知樣品進行強度測定後，對照曲線可以得到未知樣品中元素鋅的含量。
取樣品分別稱取不同量於樣品盒中，以2000～10000 kg/cm的壓力壓成直徑為25 mm的不同厚度的圓片，鋅元素的測定結果見表3。
實驗結果表明，當稱樣量不同時(即樣品厚度不同時)，對鋅的測定沒有明顯的影響；即稱樣量為2.0 g時，樣片已達到飽和厚度。考慮到製樣的效果，最合適的稱樣量為2.5～2.7 g。
為了驗證方法的準確性，首先在降硫催化劑樣品中，加入一定量的準確配製的Zn(NO3)2·6H2O溶液，製成已知鋅含量的標準樣品，對此標樣進行分析，並與理論值進行比較，結果見表4。
取1個降硫催化劑樣品依次壓11個樣片，同時進行測定，求出樣品中Zn組分的數值、標準偏差、相對標準偏差，結果見表6。
本文建立了使用X-射線熒光法測定降硫催化劑中鋅元素含量的分析方法，測定範圍Zn 0.05%～2.0%。在測定範圍內，測定的相對標準偏差小於2%。本方法是一種樣品不需要處理，可直接在儀器上測定的快速、準確、實用的分析方法，單次測量一個樣品隻需要5分鍾，完全能滿足降硫催化劑的研製和工業生產的需要。
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