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麵對封鎖,面对封锁我們走出一條自己的出条路 |
我國首個順丁橡膠生產自主技術攻堅紀實 |
錦州六廠順丁橡膠脫氫反應裝置。蘭州化物所供圖
科研人員現場指導生產。自己中國石油錦州石化公司供圖
1983年,新闻順丁橡膠工業化生產成功後,科学周望嶽(右)和張國棟在錦州六廠大門前合影。面对封锁周望嶽供圖
順丁橡膠。出条中國石油錦州石化公司供圖
周望嶽手捧國家科學技術進步獎特等獎獎杯。自己周望嶽供圖
1985年度國家科學技術進步獎特等獎獎杯。新闻蘭州化物所供圖
“停!科学快掉轉船頭開回去!面对封锁戰略物資嚴禁輸出!出条”一艘滿載5000噸合成橡膠的自己輪船,在汽笛聲中正要駛離日本海域,新闻就被日本當局截留了。科学
而這,可是上世紀60年代中國進口合成橡膠的最後一絲希望。可惜,希望又落空了。
橡膠被稱為世界交通的基石。汽車輪胎、蒸汽軟管、絕緣手套、家具襯墊……在生產生活中,橡膠製品幾乎隨處可見。可一棵橡膠樹從栽種到流出漿液,至少需要七八年。當時,我國天然橡膠的產量僅夠生產鞋底。由於天然橡膠供不應求,各國紛紛研製合成橡膠。
輪船受阻的消息傳到國內,周恩來總理立刻指示國家科學技術委員會(以下簡稱國家科委,1998年更名為中華人民共和國科學技術部)組織“一院四部”開展合成橡膠研發,其中的“一院”——中國科學院將任務下達至中國科學院蘭州化學物理研究所(以下簡稱蘭州化物所)、中國科學院長春應用化學研究所(以下簡稱長春應化所),要求兩所盡快研製出合成橡膠。
盡管如今合成橡膠的市場價格被“打下來”了,每噸僅1.2萬元左右,可當時國際上,20噸大米也換不來1噸橡膠。麵對天然橡膠資源短缺、合成橡膠被“卡脖子”的困境,我國等不起,也不能等。
一場自主創新、突破封鎖的“橡膠大會戰”開始了。
1 “第98次,成了!”
“我們今天討論的重點是,研製順丁橡膠。”1962年初,時任蘭州化物所副所長申鬆昌宣布了這項任務。
可順丁橡膠該如何製備?會場上,大家你看我、我看你。之前蘭州化物所嚐試開展過合成橡膠的研究,可惜都失敗了。
“順丁橡膠是合成橡膠的一種,由丁二烯聚合而成,其順式結構(有機化合物結構的一種)含量在95%以上,由此得名。與天然橡膠和丁苯橡膠相比,順丁橡膠的耐寒性、耐磨性和彈性更優異。”申鬆昌解釋道,“丁二烯是順丁橡膠的單體。我們這次接到的任務,就是研究、製造、生產丁二烯。長春應化所負責研究單體的聚合成膠。”
大家七嘴八舌地討論起來。“周望嶽,你來說說。”時任蘭州化物所二室(催化室)主任尹元根看見一言不發的研究實習員周望嶽,直接“點名”。
“我有個不太成熟的想法,丁烯氧化脫氫製丁二烯在熱力學上都是有利於左移反應,而不利於右移反應的。我想反其道而行之,把反應往右移。”眾人的目光聚焦到這位叫周望嶽的年輕人身上。他一米七的個子,敢想敢做,是一個典型的浙江人。就在不久前,他追隨愛人的腳步來到蘭州化物所。
這絕對是個大膽的提議,如果走得通,這項技術將領先世界。它不同於蘇聯方案——用乙醇催化轉化法製丁二烯,乙醇要用糧食發酵而成,在糧食供應短缺的年代該方案顯得“奢侈”;也不同於美國方案——用丁烷催化脫氫法製丁二烯,該方案所需的中試設備已被西方封鎖。
丁烯氧化脫氫製丁二烯能否成功,並實現順丁橡膠的工業生產,誰的心裏都沒有底。聽說蘇聯雜誌上有相關報道,周望嶽翻遍了圖書館的雜誌,終於在上世紀50年代的雜誌上找到了這篇文章,“可惜沒有介紹使用什麽催化劑,隻說反應溫度高達530攝氏度,而且反應結果不太好。我們還是要走自己的路”。
在裝回20升小鋼瓶丁烯液化氣後,周望嶽一頭紮進了實驗室。新反應問世的曙光出現了。在450攝氏度左右的溫度下,自製的磷-鉍催化劑通過正丁烯、水、空氣後,經色譜分析,獲得了相當高的丁二烯收率。然而,再精進,反應結果卻總是顯示“不達標”。
“再來!”“再來!”周望嶽並沒有留時間去平複失落的心情,馬上帶領順丁橡膠科研小組開始下一次實驗。他的灼灼目光中仿佛升起了一團火,那是順丁橡膠科研小組成員的希冀,也是國家的殷殷期待。
“第98次,成了!”1962年年中,新加入團隊的李樹本提醒大家。第一代丁烯氧化脫氫製丁二烯所用的催化劑——磷-鉬-鉍催化劑終於在實驗室獲得了成功,所有人興奮地抱在一起。
1963年夏天,周望嶽代表單位在全國第一次催化報告會上,報告了磷-鉬-鉍催化劑的研究進展。這是一個各國教科書上從未出現的新反應,是全世界沒有先例的新工藝,與已經工業化的丁烷催化脫氫相比,其工藝簡單,效果卻好得多,這在會場上立刻引起了不小的轟動。
2 冰火兩重天
1965年8月,周望嶽舉著“錦州石油六廠”(以下簡稱錦州六廠)的牌子,在火車站口接錦州六廠一行六人。恍惚間,他在錦州六廠的隊伍中看到一個熟悉的身影,高高大大、中原漢子麵相,那不是他在大連工學院的同學、時任錦州六廠工程師張國棟嗎?
“你來也不告訴我?晚上我請你吃蘭州牛肉麵。”同學見麵分外親切。
1963年,國家科委批準了“順丁橡膠中試開發項目”,各大橡膠廠紛紛向蘭州化物所拋來合作開展中試的“橄欖枝”。蘭州化學工業公司研究院第一個采用固化床反應器完成了中試試驗。
時任錦州六廠廠長王國斌此行是來商量能否采用另一種方式——恒溫擋板流化床反應器,參與丁烯氧化脫氫製丁二烯中試合作。“多一條腿走路,自然是好事。”尹元根心想。他們馬上請示中國科學院,請求批準在蘭州和錦州分別開展兩種反應器床型的中試。中國科學院立即複電允許合作。簽完協議,王國斌當天就率隊離開,周望嶽、張國棟約好的蘭州牛肉麵也沒吃上。
倆人再見麵,是在當年10月的錦州。周望嶽驚奇地發現,不到兩個月的時間,錦州六廠丁烯氧化脫氫製丁二烯及丁二烯聚合的全部裝置就已建成。“我們可是一回來,就一鼓作氣搞建設。”張國棟告訴老同學。“那我們馬上下車間!”周望嶽也不甘落後。
11月的錦州,夜裏零下27攝氏度、七級大風,雪仗風勢,如一朵朵大棉花一樣拍打在玻璃上。此時,已進入鉬係順丁橡膠研製放大試驗的關鍵環節——“點火”。引丁烯、空氣和水蒸氣入催化床,裝置開始升溫運行。
突然,人群中有人大喊:“反應係統的冷水管結冰堵塞了!”
“沒有辦法,隻能人工解凍。”張國棟邊說邊張羅。
周望嶽等人進行了一場接力,最前麵的人爬上2米高的管架,每個人小心翼翼地提著一個開水壺,澆完一壺開水,立刻撤下來進屋暖身子,再換另一個人上去。花了半天時間,水管才解凍。“新中國第一代大學生,全都凍成‘冰棍’了。”周望嶽打趣道。
還有一次,周望嶽接到一通緊急電話,匆匆往車間趕。他一看,“不好!反應器差點變成了‘煉鋼爐’”。容器通紅通紅的,就像張開的血盆大口,準備吞噬一切。“所有人,快跑!”他大喊。那一次意外,差一點把在場所有人都炸死。事後追查原因,是工程師監管疏忽。
冰火兩重天,這對於科學家、技術人員來說都是不同尋常的體驗。
3 橡膠大會戰
為給下一步工業化做準備,1965年,國家科委決定開展順丁橡膠工業化研究與開發大會戰,主戰場就定在錦州六廠。
次年2月,剛過完春節,中國科學院和原石油工業部、原化學工業部、原機械工業部、教育部一起組織全國34家科研機構在錦州“會師”。紅旗飄揚、人頭攢動的“橡膠大會戰”現場,參與人員上萬。
各單位的科研骨幹都拿出了“看家本領”。其中,時任長春應化所四室主任歐陽均、助理研究員沈之荃負責丁二烯聚合技術和工藝,蘭州化物所派周望嶽負責丁烯氧化脫氫用催化劑的製備工藝和技術、反應係統的工藝和運行參數的確定等。
“全流程物料平衡測試開始!”一聲令下,大家各就各位,各司其職。終於,在周望嶽解決了物料“進多出少”的問題後,第三次測試獲得了預期中的理想數據。會戰進入設計工業生產全流程階段,再一次明確了各部門、單位的分工。這次,長春應化所負責對鎳係純溶劑、催化劑進料工藝、連續聚合掛膠堵管等三大問題進行攻關,錦州六廠負責建設萬噸級工業裝置,蘭州化物所繼續負責催化劑性能等攻關。
1966年9月30日,錦州六廠誕生了我國第一塊順丁橡膠。在一個不到200平方米的廠房裏,燈火輝煌,一塊順式聚丁二烯膠料經擠壓幹燥成為一個新產品。這是我國誕生的第一塊合成順丁橡膠,共50公斤。後來,它被製成一個900-20型號的汽車輪胎,在工業學大慶展覽會上展出。
4 決戰1000小時
然而,受到政治形勢影響,“橡膠大會戰”於1966年5月被迫中止。回到蘭州化物所,周望嶽發現,順丁橡膠科研小組解散了。他暫時無法繼續從事科研工作了。
但他無時無刻不牽掛著順丁橡膠。特別是當聽說,1968年北京燕山石化總廠采用固定床生產順丁橡膠,出現了“一堵、二掛、三汙水”的問題——刺鼻的惡臭引來居民、公交車司機抗議,副產品掛焦嚴重、堵塞裝置必須不斷清理,汙染物還需要用大量自來水稀釋,最後該廠不得不宣布停產時,他更是坐不住了。
1973年下半年,周望嶽恢複了課題組組長職務。“我想去錦州六廠開發第二代丁烯氧化脫氫催化劑。”渴望回到順丁橡膠戰場的他主動請纓。可當時他的妻子董坤年染上了肝炎,他不知道如何開口向她說去錦州的事。
“你去吧!這是你一直以來的科研夢想。”董坤年率先開口,全力支持丈夫。
“那你怎麽辦?”這是周望嶽少有的“舉棋不定”。
夫妻二人決定“分居兩地”,董坤年帶著大兒子回昆明娘家休養,周望嶽帶著一對7歲的龍鳳胎和9名科研人員去錦州開發第二代錫係催化劑。可沒過多久,緊張的科研工作讓他不得不把龍鳳胎送回妻子身邊。
周望嶽和課題組成員陳獻誠、楊鳳琨等經過係統的實驗研究發現,第二代錫係催化劑沒有更好的應用前景,他們不得不馬上投入到第三代鐵係尖晶石催化劑的研製中。
經過一年半的攻關,蘭州化物所科研人員終於成功研製出用於流化床反應器的鐵係催化劑——H-198。“198”這個數字,意味著重複實驗做到第198次才取得成功。
H-198活性高、選擇性高、強度高,且反應溫度低,生成有害的含氧化合物和炔烴少。1981年,該催化劑經中國科學院鑒定,在國內首次成功開發了丁烯氧化脫氫用無擔體鐵係尖晶石催化劑,成功解決了“一堵、二掛、三汙水”問題。
原化學工業部還將其寫進戰略決策:“根據國情,在我國利用石油氣裂解分離碳四組分製取丁二烯,不會有更多增加,比較現實地依靠我們自己的力量發展丁烯氧化脫氫法生產丁二烯,勢在必行!”這給周望嶽領銜的課題組吃了一顆“定心丸”。
相比較美國采用的固化床生產工藝,流化床的優點在於可大幅度降低有害含氧化合物的生成,這就意味著汙染小很多,但它也存在催化劑強度差、易粉化等要害性問題。1000小時以上催化劑壽命實驗(以下簡稱1000小時實驗),是確定其長期反應性能的關鍵。
1982年2月,1000小時實驗正式啟動。1000小時實驗必須連續進行,中途不能停車。課題組以三班倒的方式工作,誰都不能請假。第六次實驗運行到700小時的時候,流化床裏一向平穩的催化劑突然沸騰起來。淩晨4點,夜班人員急忙把睡在一樓的周望嶽叫醒。
“不好,是連接預熱器和反應器的矽橡膠管裂開了,反應氣正在漏出。”周望嶽顧不上想太多,馬上躺在地上,挖幹淨矽橡膠,再換上新的矽橡膠管。這個過程遠比想象中漫長,曆經37個小時,他中途隻喝了幾口水。同事們都讚他,“真是條鐵打的漢子”。
鐵打的漢子煉出了“真金”,經過科研團隊不懈努力,1000小時實驗最終獲得了成功。
5 舉起特等獎獎杯
然而,實驗室中的1000小時,與大工業中的1000小時放大實驗相比,仍是小巫見大巫。在失敗中一路摸爬滾打過來的周望嶽,遭遇到了項目中最大的“雷”。
1000小時實驗成功後,蘭州化物所再一次成為齊魯石化橡膠廠、嶽陽橡膠廠、燕山橡膠廠等爭搶合作的“香餑餑”。周望嶽、時任蘭州化物所科技處副處長方展盛還是選擇了“老夥伴”——錦州六廠,進行鐵係第三代催化劑工業放大實驗。
1982年4月,第一次開車就出現“熄火”現象,僅運轉54小時就被迫停車。第二次、第三次……開車到第五次仍不成功。
“周望嶽到底行不行?”下午3點,工人議論著跑光了。空蕩蕩的車間裏隻剩下周望嶽和張國棟兩人。
平時拋硬幣猜正反麵、打籃球,科研人員和工人總能玩到一塊兒,可是這一次雙方卻各執一詞。
“有可能是反應器老化造成的,我們希望檢查設備。”
“也有可能是催化劑的問題,之前的檢查都沒問題,我們拒絕拆裝。”
夜裏北風呼嘯,周望嶽、張國棟回憶往昔,無心睡眠。
為了節省成本,他們下班後騎著自行車,“淘”遍了錦州大小工廠,從自行車鈴蓋、熱水瓶外殼廠商手中購買薄鐵皮廢料,硬是將中試成本從10萬元降至1萬多元。
楊鳳琨的兒子出生了兩個月,還沒有見過爸爸;陳獻誠的妻子臥病在床,父親患有嚴重眼疾,右眼已失明;周望嶽更是連續兩個春節留守錦州,對影自酌,飲盡對家人的思念……
20多年的青春傾注在順丁橡膠上,他們已不再是當年風華正茂的小夥子模樣。
失敗的消息傳到蘭州。時任蘭州化物所副所長金振聲急得當天就率隊趕赴錦州六廠給科研人員打氣:“實驗室裏有成百上千的催化實驗項目,能上中試、投入工業化的實驗屈指可數,這點失敗算得了什麽?”
張國棟對周望嶽信任有加,這一次他依然選擇站在科學家這邊。見道理說不通,他一狠心撤換了車間主任,又重新配備了技術人員。
周望嶽終於可以靜下心來一一排查。當排查到反應器時,他們發現8組內冷管中,有5組的封頭掉在底板上,導致5根管子的冷水潑到催化劑上麵,催化劑無法達到所需的300攝氏度,進而熄火。原因終於找到了。
1983年5月,第六次開車順利運行到第60天、1372小時。“成功了!”淚水模糊了周望嶽、張國棟的雙眼。
試生產獲得成功!正式生產獲得成功!當年就上了萬噸裝置!年產量翻番,一年收益千萬元!……好消息頻傳。
1983年12月,在丁烯氧化脫氫新催化劑(H-198)中間試驗鑒定會上,鑒定委員會主任、時任國家計劃委員會副主任林華鄭重宣布:“H-198催化劑流化床技術在反應溫度低、水比小、炔烴生成量少、無有機酸生成以及含氧化合物等方麵,優於美國Petro-Tex絕熱固定床技術,已跨入世界先進水平。”
截至1984年底,我國順丁橡膠總產量達47.63萬噸,總產值達22.86億元。順丁橡膠工業生產新技術的問世,打破了國外的封鎖和壟斷,是我國石油化工領域第一個完全自主完成的生產工藝。
1986年,周望嶽、張國棟再次來到人民大會堂。4年前,他們在這裏接過國家自然科學獎二等獎的證書。
這一次頒布的是1985年度國家科學技術進步獎,“順丁橡膠生產新技術”項目榮獲特等獎。蘭州化物所和錦州六廠為並列第一完成單位,周望嶽和張國棟為並列第一完成人,獲獎主要單位為蘭州化物所、錦州六廠、長春應化所等7家。
舉起5公斤重的獎杯,周望嶽、張國棟這對“順丁橡膠兄弟”相視而笑。20年前沒有吃成的蘭州牛肉麵,兄弟倆終於可以一起踏踏實實地吃上一頓了。
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